降低湿法制砷工艺液相锑浓度的实验研究

朱国荣

（江西铜业集团有限公司 贵溪冶炼厂，江西 贵溪 335424）

1 引言

贵溪冶炼厂采用加压浸出湿法处理硫化砷滤饼，该工艺流程短、成本低，在国际上处于领先水平，贵冶经过近十年的生产实践，完善了该工艺并进行了一系列的技术突破。该工艺中的还原后液做为循环酸进行使用，长周期的运行后Sb、Bi等元素含量升高，影响白砷的结晶效果及产品的品质。国内已经有研究人员采用吸附法［1］、萃取法［2］、复合材料法［3］、微生物法［4-5］及其它方法［6］对液相中除锑进行了研究，贵冶通过一系列的实验寻找到了一种萃取法，对高砷高锑液中Sb的去除率可以达到50%以上，为湿法制砷液相除Sb提供了一种解决方案。

2 实验研究

2.1 工艺流程

高砷高锑液降锑工艺主要包括三个步骤：酸化、萃取和反萃。主要工艺流程如图1。

图1 降低高砷高锑液锑含量的工艺流程

2.2 酸化处理

为了使有机相进行转型，结合系统液的酸度，选用4M的硫酸做为酸化剂，用量为有机相的1/5（体积）。

2.3 萃取实验

2.3.1 从高砷高锑原液中脱锑萃取实验

原料：高砷高锑原液；

有机相：30%N1923+25%异辛醇+磺化煤油；

相比（有机相/水相）：2；

混合时间：5 min。

实验结果如表1和图2所示。

表1 从高砷高锑液中脱Sb实验结果

图2 从高砷高锑液中脱Sb实验结果

从数据还可看出，对于这种物料，随着锑的脱除，铜脱除较少，但砷脱除较多。可将含锑高的液样进行深度脱锑后，返回系统进行配液，从而达到降低系统锑的同时，不影响系统砷含量的目的。

2.3.2 从配液中脱锑萃取实验

原料：配液（由高砷高锑液和还原后液按体积比2进行配置）；

有机相：30%N1923+25%异辛醇+磺化煤油；

相比（有机相/水相）：2；

混合时间：5min。

实验结果如表2和图3所示。

表2 从配液中脱Sb实验结果

图3 从配液中脱Sb实验结果

从实验数据可以看出，与高砷高锑物料相比，配液中锑的脱除效果更加显著，且砷的脱除率有所降低。数据表明，通过1级萃取，锑的脱除率即可达50%以上，而此时砷脱除率仅为19%，数据说明，对于这种含砷相对较低而含锑较高的物料，该萃取体系非常适合。

2.4 反萃实验

原料：富锑有机相；

反萃剂：5：1氨水；

用量：有机相/反萃剂=5；

混合时间：5 min。

实验结果如表3所示。

表3 从富锑有机相中反萃Sb的实验结果

数据表明，用氨水进行沉淀反萃锑是有效方法。Sb的一次反萃率可达85%左右，As的一次反萃率可达95%左右。虽然Sb没有完全反萃下来，但只要有机相能稳定地循环使用，适当增加萃取级数即可到达预期效果。

反萃实验过程还发现，As和Sb都富集在大颗粒沉淀物中，容易与反萃液分离，利于As和Sb的收集回收，也利于反萃液的处理，即中和处理后即可排放。

2.5 有机相循环使用实验

为考察有机相循环使用情况，同时进一步验证反萃工艺，进行了有机相循环使用实验。循环实验每次都使用新的原料，但有机相是循环使用的。

原料：配液（由高砷高锑液和还原终液按体积比2进行配置）；

有机相：30%N1923+25%异辛醇+磺化煤油（循环使用）；

反萃剂：5∶1氨水；

萃取相比（有机相/水相）：2。

循环实验结果如表4所示。

由表中实验数据可知，萃锑有机相用氨水进行反萃是有效的，循环得到的有机相性能稳定，萃锑效果良好。

表4 萃Sb有机相循环使用实验结果

3 结语

实验结果表明，用N1923从系统液中脱Sb是有效的、简便的、实用的方法，具有工艺流程短、循环使用易、试剂消耗少等特点。