如何做好纺织品检测实验室仪器设备期间核查

文/杨杨 张成敏

1 引言

任何测量设备和标准物质由于其材料不稳定、元器件老化、使用中磨损、使用或保存不当、环境的变化、搬动或运输等原因，均可能引起计量性能的变化，这种变化在两次检定或校准之间随时可能出现。因此，检测实验室仅对设备进行定期检定或校准是不够的。目前，纺织品检测实验室是根据各自的经验或经历，以及现有的条件来制定相关的工作程序和具体方法来进行。但某些实验室对仪器设备期间工作理解得不到位，造成仪器设备期间核查并没有起到应有的作用。例如：有的实验室期间核查的设备参数并不是影响检测结果的参数或是核查的范围不是检测时使用的范围；有的实验室所制定的期间核查程序照搬照抄仪器检定规程，脱离实验室实际，造成期间核查无法进行；有的期间核查程序不科学，结果不能反映出仪器状态。如何做好仪器设备的期间核查工作，是每个检测实验室必须认真思考的问题。

2 仪器设备期间核查的定义和目的

2.1 仪器设备期间核查的定义

仪器设备期间核查（intermediate checks）是指使用简单实用并具相当可信度的方法，对可能造成不准确的测量设备的某些参数，在两次相邻的校准时间间隔内进行检查，以维持仪器设备校准状态的可信度，确保检测数据的准确。

2.2 期间核查的目的

仪器设备期间核查是为了保持测量设备检定或校准状态的可信度，提高检测质量的可靠性，降低出错风险。期间核查不再是校准，校准主要是解决设备示值“准”的问题，而期间核查主要是检查设备校准状态“稳”的问题；仪器设备的期间核查也不是必须的，只有当需要时才进行。期间核查针对的是在用仪器设备，它不是一般功能的检查，更不是缩短检定周期，而是为了防止在两次正式校准期间使用不符合技术规范要求的设备。

3 期间核查的实施

期间核查方法应结合纺织品检测实验室的自身条件来制定，要简便易行，结果能够反映出仪器实际工作时的状态。期间核查的有效实施主要考虑两方面因素：一是简单实用，二是具有相当的可信度。仪器设备期间核查的主要过程包括：（1）确定核查对象；（2）编制相关程序的文件，包括：核查计划、核查方法作业指导书等；（3）按核查计划实施核查；（4）核查结果评价[1]。

3.1 期间核查对象

通常列入期间核查的仪器设备包括以下几类：（1）设备的性能不太稳定，容易产生漂移、已老化；（2）使用频率高，经常带离固定场所；（3）环境条件发生变化，如温度、湿度变化等导致精度变化的设备，维修或搬迁后，发生重大环境事故，在恶劣环境下使用的仪器；（4）使用的过程中有可疑现象出现，对数据统计发现不利趋势时，进行仲裁或有争议的检测时；（5）设备排除故障后或易发生故障时期；（6）新投入使用或临近失效期的；（7）当进行仲裁检验、国际比对等重要的检测/校准前，应考虑安排期间核查。不需要进行期间核查的仪器设备一般是材料性能稳定，如：砝码、钢板尺、量块、玻璃计量器具等。

3.2 期间核查相关程序文件的编制

期间核查是一项严谨的工作，整个过程的要求需要在实验室管理体系文件中体现，按照规定逐级审核批准后作为正式的管理体系文件发布实施。《质量手册》中应对期间核查的总体要求进行规定；《程序文件》中应明确整个核查过程的程序，包括部门和人员的职责、核查对象的确立、核查计划的制订、核查方案编制的要求、可供选择的核查方法、结果的判定依据、核查记录和核查报告的内容以及结果异常时应采取的措施等；作业指导书应规定具体的核查方式、核查参数、核查点或范围、核查方法、判定原则等方面[1]。作业指导书的编制应对每台需核查的仪器设备进行分析研究，掌握仪器分析原理和性能特性以及可能影响检验结果准确性和稳定性的因素。此外，实验室还应根据自身情况设计各个环节的记录表，其内容应包括仪器相关信息、核查环境、核查周期、核查结果，判定原则，核查结论以及核查人、校准人、批准人签名和核查时间等信息。

3.3 期间核查方法

开展期间核查的方法是多种多样的，纺织品检测实验室根据自身的实际情况对不同的仪器设备可采用不同的核查方法，常用的核查方法有：标准物质核查、质控样品核查、仪器间比对、留样复测、实验室间比对法等。

3.3.1 标准物质核查法

标准物质核查法是使用具有均匀、稳定的特性标准质量（如标准砝码）、标准长度（如标准尺），以及化学标准品等标准物质对仪器设备的某个参数进行核查。例如：纤维成分含量使用的电子天平可使用检定合格砝码进行期间核查；纺织品重金属分析的原子吸收分光光度计可用铜标准物质定期核查其检出限、重复性、线性误差等与检测标准、仪器说明书、合同书或安装验收单上参数进行比较与评价。标准物质核查法的优点是操作简单，结果易于分析；缺点是某些标准物质价格昂贵，价格高于校准的费用，对于没有内部校准能力的实验室还需对标准物质的性能定期进行检定/校准，以确认标准物质的状态。

3.3.2 质控样品核查法

竖井主体大部分处于Ⅳ级围岩中，岩体质量相对较好，根据本工程的具体情况，拟采用反井法施工该排烟竖井。首先采用反井钻机钻Φ250 mm的导孔，直至导孔钻透至排烟横洞，将导孔钻头在此卸下，接上Φ1.4 m的扩孔钻头，再由下往上扩孔钻至井口，形成直径1.4 m的导井，然后正向爆破开挖，由导井溜渣至井底。出渣完成后及时进行初期支护，待全部开挖及初期支护完成后，自下而上分段翻模施工二次衬砌[7-11]。

质控样品是分析物基体与检测样品种类基本一致，分析物种类或特性值为已知（通常由多个实验室检测数据统计得到），且稳定、均匀的物质。目前，纺织品检测领域的质控样品主要有：可分解致癌芳香胺染料（3,3’-二甲氧基联苯胺、联苯胺、4-氨基偶氮苯）、色牢度、强力（拉伸断裂、顶破、撕破）、甲醛含量、pH值、邻苯二甲酸酯（DEHP+DIBP）、异味、纤维含量、特种动物纤维含量（毛绒纤维）、起毛起球和微生物质控菌种等。质控样品核查法操作简单，是与实际检测样品最为相似的一种核查方式；但质控样品存在价格高、保存期限短等缺点。

3.3.3 仪器设备比对核查方法

仪器设备比对核查是利用两台以上同类检测设备（具有相同最大允许误差）对同一个样品的同一项目同时进行检测，以几台仪器测量结果的精密度是否一致来对仪器的状态作出判定。采用仪器比对核查的多数为检测任务量较大的仪器设备，例如：pH计、紫外分光光度计等。仪器设备比对核查法的核查结果成本较低，易于操作，但此法受耗材的均匀性和操作人员的经验限制，且如果两台仪器设备检测结果相差较大，不能确定是哪一台仪器出现问题。

3.3.4 留样复测核查法

留样复测核查法是对先前已检测完毕（通常为仪器刚检定合格，或刚经过维护和保养等进行检测）的同一份样品，用同一种方法同一台仪器再次进行重复检验，通过比较前后两次结果的一致性，从而对仪器状态作出判定的一种方法。在应用留样复测核查法对仪器设备进行核查时，应尽量消除人员、使用测量方法的正确性、使用测量设备的正确性、耗材的质量等因素，此方法的缺点是核查结果受样品的均匀程度和稳定性影响较大。

3.3.5 实验室间比对核查法

实验室间比对是一种有效的实验室质量控制方式，这里所说的实验室间比对核查法是只针对仪器设备开展的实验室间测试结果的比对。选择合适的比对实验室和仪器设备是利用此方法进行有效核查的关键。这种方法适用于既找不到核查标准物质，实验室内部又没有同类仪器的情况。

不同实验室拥有的测量设备其种类和技术性能是不同的，实验室应针对具体的设备特点，从经济性、实用性、可靠性、可行性等方面综合考虑选择相应的期间核查方法。期间核查可优先采用“有证标准物质”或已知校准值/实际值的质控样品进行核查，以上两种方法相比于其他核查方法具有可靠、适用范围广、易于评价等优点。

3.4 仪器设备期间核查结果的评价

3.4.1 直接评价法

有些仪器设备期间核查结果的判据可直接获得，比如检定规程、校准规程、技术标准、仪器说明书等对仪器的性能指标有明确的规定[2]。例如：电子天平可根据JJG 1036—2008《电子天平检定规程》规定的最大允差进行评价，圆轨迹起毛起球仪可根据GB/T 4806.1—2008《纺织品起毛起球性能圆轨迹法》附录A规定的校核方法对圆轨迹起毛起球仪进行期间核查并获得核查结果的判据，气相色谱-质谱联用仪可根据检测标准、仪器设备调谐系统报告和说明书中参数指标获得核查结果的判据。下面就以化学溶解法纤维成分含量称量所用的电子天平为例，对直接判定法过程进行概述。

根据GB/T 2910.1—2009《纺织品 定量化学分析 第1部分：试验通则》中规定：电子天平精度应为0.002g或以上，称量的试样至少为1g，试验中使用的玻璃砂芯坩埚重量约为30g～40g，试验中使用的电子天平为：准确度级别Ⅰ级，最大称量值为110g，实际分度值为0.1mg。根据JJG1036—2008《电子天平检定规程》5.5条表3中对最大允许误差的要求，检定分度值e=1mg，计算结果见表1。

表1 载荷m与最大允许误差

根据试验中称量范围选取1g、10g、50g和100g的核查砝码对此电子天平进行核查，对应表1查出最大允许误差分别为：±0.5mg、±0.5mg、±0.5mg和±1.0mg。由于测试时均使用天平的中间部位进行称量，所以不必对天平的偏载误差进行核查，仅对天平的重复性和示值误差进行核查。

3.4.2 En数评价法

当某些设备的期间核查判据无法直接获得时，可参照CNAS-GL02：2014《能力验证结果的统计处理和能力评价指南》中规定的En 数来进行结果评价。

表2 示值误差核查表

其判据是：|En|≤1，结果满意，期间核查通过；|En|＞1，结果不满意，期间核查不通过，此时应停用此台仪器设备，并采取相应的纠正措施。

表3 示值重复性核查表

表4 不同核查方法中表达式中符号含义表

选择不同核查方法表达式(1)中符号的意义不同，具体见表4：

例如：利用留样复测核查法核查纺织品强力机，此强力机刚刚由计量部门检定合格，利用匀质的纯棉布进行测试，按照GB/T 3923.1—2013《纺织品 织物拉伸性能 第1部分：断裂强力和断裂伸长率的测定（条样法）》进行检测，参数要求为：隔距200mm，拉伸速度：100mm/min，经5次测试，得到经向平均值：281N。按照实验室的仪器设备期间核查年度计划，半年后利用上次测试的剩余样品进行复测，5次测试后，得到经向平均值为：279N。由于两次测试中所使用的仪器设备、测试方法、测试人员和测试环境等条件相同，两次测试结果的扩展不确定度相同（UA=UB= 2.12N），按照表4利用公式（1）进行计算：|En|=0.67＜1，结果满意，此台强力机的期间核查通过。

仪器设备的期间核查是验证仪器设备使用过程中状态的有效方法之一，实验室应根据自身特点及仪器设备特点选择适宜的期间核查方法。仪器设备的期间核查可以提高检测质量的可靠性，降低出错的风险，但并不能完全排除风险。此外，仪器设备期间核查的实施应结合实验室的自身特点寻求成本和风险的平衡点。