嗅源气味采集介质吸附和释放气味能力的比较研究

2019-06-27陈然然龙成生吴德华

中国工作犬业 2019年6期

陈然然龙成生吴德华

随着警犬技术的发展，人体气味成为了继指纹、DNA后案件侦破的重要物证，警犬技术工作人员通过气味采集介质提取犯罪现场的气味，用于案件侦破过程中个体气味的警犬鉴别。目前，在警犬技术工作中，主要利用警犬对人体气味进行个体识别，以及采用科学仪器对人体气味进行定性和定量分析，未来两者的相互印证是人体气味证据走上法庭的关键技术。气味采集介质吸附的人体气味无论用作嗅源供警犬进行鉴别，还是用于进行仪器分析，都要求气味越浓越好，研究表明，嗅源气味量对警犬的气味鉴别存在较大影响，足够大的嗅源量才能使警犬形成清晰的嗅识，浓度越大越有利于警犬作出正确的判断；而气味采集介质吸附气味能力的强弱是决定其能否吸取高浓度气味的关键，释放气味的能力也直接影响警犬气味鉴别和仪器分析的结果。因此，为了更好地服务于警犬技术工作实战，筛选出一种吸附和释放能力较好的气味采集介质尤为重要。为此，我们进行了本试验，考察比较了专用气味吸附棉、棉布、脱脂纱布等3种警犬技术工作中常用的人体气味采集介质的气味吸附和释放能力。

一、试验材料与方法

（一）仪器设备与材料

全二维气相色谱——飞行时间质谱联用仪、多功能热脱附样品前处理系统、专用气味吸附棉、棉布、脱脂纱布、嗅源气味标记物正己酸。

（二）试验方法

1.吸附介质及玻璃器皿的除味处理

专用气味吸附棉和脱脂纱布均为已经过除味处理并密封保存，试验用棉布和玻璃器皿均用流水冲净、乙醇浸泡、恒温水浴超声波清洗、最后用双蒸水冲洗后110℃热风烘干除味，密闭保存备用。将36mg的专用气味吸附棉、棉布、脱脂纱布分别装填于热脱附衬管中，备用于吸附嗅源气味。

2.嗅源模拟及标准溶液配制

将一小块经处理的纱布装入1.5mL样品瓶中，然后滴入100μL正己酸，以此作为试验用模拟嗅源。以甲醇为溶剂，配制500mg/L的正己酸标准溶液，备用。

3.实验设计

（1）气味采集介质吸附气味能力比较

将模拟嗅源和装填有不同气味采集介质的热脱附衬管同置于43mL样品瓶中，加盖密封，吸附时间4h。

（2）气味采集介质释放气味能力比较

向装填有不同气味采集介质的热脱附衬管中分别加入20μL正己酸标准液，确保标准溶液滴在气味采集介质上并被完全吸收，气味释放时间4h；释放试验开始和结束时均取样进行仪器分析。

4.仪器分析

使用全二维气相色谱——飞行时间质谱联用（GC×GC-TOFMS）动态顶空热脱附法对所获提的气味样品进行化学分析，以气味采集介质中所含目标标记化合物的总量（总峰面积）为标准，评价不同气味采集介质吸附和释放气味的能力。

色谱条件：正交二维柱系统DB-5MS(30m×250μm×0.25μm)与 RXI-17(1.89m×150μm×0.15μm)；进样口温度200℃；传输线温度280℃；载气为氦气，流速为2.0mL/min，分流比5:1；调制解调时间间隔4.0s，热持续时间为800ms；一维柱升温程序：起始温度为60℃（保持6min），以5℃/min升至120℃（保持5min），再以15℃/min升至250℃（保持10min）；第二维色谱柱选择比第一维色谱柱高5℃的初始温度同步升温。

飞行时间质谱：电离能量为-70eV；质量扫描范围为35～300 u，采集频率为10Spectrum/s；离子源温度为250℃。

二、结果与讨论

（一）不同气味采集介质吸附气味能力比较

用GC×GC-TOFMS动态顶空热脱附法分析专用气味吸附棉、棉布、脱脂纱布吸附模拟嗅源后所得到的气味样本，以不同气味样本中检测的正己酸的色谱峰面积大小为指标来评价不同气味采集介质吸附气味的能力，不同介质吸附的正己酸的色谱峰面积检测结果如图1所示：

图1 不同气味采集介质吸附正己酸比较

在相同模拟嗅源、相同吸附时间及相同分析条件下，正己酸色谱峰面积的大小与气味采集介质吸附的气味量成正比，峰面积越大，说明吸附的气味量越大，相对应的气味采集介质的气味吸附能力越强。从图1可以看出，吸附棉吸附模拟嗅源后所得到的气味样本中检测出正己酸的峰面积为457179216 counts，棉布为133427852 counts，脱脂纱布为36908554 counts，该数据说明相比于棉布和脱脂纱布，吸附棉对正己酸具有较强的吸附能力，进而可推断吸附棉相比于棉布和脱脂纱布具有较强的气味吸附能力。

（二）不同气味采集介质释放气味能力比较

用GC×GC-TOFMS动态顶空热脱附法分析专用气味吸附棉、棉布、脱脂纱布释放气味前后的气味样本，以不同气味样本中检测的正己酸的色谱峰面积来计算不同气味采集介质的气味释放率=[（释放前正己酸的峰面积-释放后正己酸的峰面积）/释放前正己酸的峰面积]×100，不同气味采集介质的气味释放率结果如图2所示：

图2 不同气味采集介质对正己酸的释放效果比较

在相同的初始气味量、相同释放时间及相同的分析条件下，正己酸峰面积的大小间接说明了气味量的大小，分别将吸附棉、棉布、脱脂纱布释放气味前后所得到的气味样本中检测的正己酸的峰面积进行比较，计算出的气味释放率分别为吸附棉96.97%、棉布96.55%、脱脂纱布83.06%，该数据表明相比于棉布和脱脂纱布，吸附棉释放正己酸的能力较好，进而可推断吸附棉相比于棉布和脱脂纱布具有较好的气味释放能力，能够在警犬气味鉴别过程中使气味更好地扩散和更有利于仪器分析时气味的解析。