原液质量对水溶性纤维品质的影响

文/程卫彬（安徽皖维高新材料股份有限公司）

将成纤高聚物加工成纤维，首先要制备纺丝液[1]。纺丝液的制备有熔体法和溶液法两种方法，分别对应纺丝熔体和纺丝溶液。凡高聚物的熔点高于其分解温度，多采用将高聚物溶解成流动的液体（纺丝溶液）进行纺丝。由于聚乙烯醇熔融温度高于分解温度，工业上采用溶液纺丝来生产纤维。溶液纺丝法的纺丝溶液制备有两种方法：一是直接利用聚合后得到的聚合物溶液作为纺丝原液，称为一步法；二是将聚合物溶液先制成颗粒状或粉末状的成纤聚合物，然后再溶解，以获得纺丝液，称为二步法[2]。由于一步法工艺存在很多缺陷，所以工业生产中大部分采用二步法。采用二步法需要选择合适的溶剂将成纤聚合物溶解，所得的溶液在送去纺丝之前还要经过混和、过滤和脱泡等工序。

一、聚乙烯醇原液制备工艺流程

聚乙烯醇原液制备工艺流程为：水洗→脱水→溶解→混合→取样分析→调黏→过滤→脱泡→调压→纺丝原液。第一步是水洗，通过水洗装置洗去聚乙烯醇中的杂质及部分醋酸钠，使聚乙烯醇充分膨润；水洗后需经脱水，以保证水洗后聚乙烯醇醋酸钠含量合格，含水率稳定；经水洗、脱水后的聚乙烯醇经中间贮存和计量后被吸入溶解机进行搅拌、加热溶解，当物料加热至98℃后，启动循环泵使原液混和均匀，然后取样分析、调黏；溶解后的聚乙烯醇原液不能马上用于纺丝，必须在恒定温度下进行纺前准备，即混合、过滤和脱泡；溶解以后的原液中还含有不溶解的颗粒和机械杂质，纺丝时这些杂质会堵塞喷丝头的喷丝孔，对纺丝影响很大，必须过滤除去；过滤后的聚乙烯醇原液中含有大量气泡，会影响纤维的质量和生产，纺丝前须经脱泡工序除去，一般采用常压静止脱泡；脱泡后的原液需要经过纺丝调压槽然后经管道送入纺丝机纺丝，调压槽的主要作用就是稳定纺丝原液的压力，保证纤维质量及生产稳定性[3]。

二、影响聚乙烯醇原液质量的主要因素

生产中，影响聚乙烯醇原液质量的主要因素有添加水温度、溶解时间、原液浓度、原液温度、纺前准备等。

1.添加水温度

添加水温度与溶解温度一致可使溶解所需的升温时间缩短，表面上可以缩短整个溶解时间，但在实际生产中一般把添加水温度控制在稍低于70℃。若添加水温度较高，先后吸入到溶解机内的聚乙烯醇之间溶解速度相差过大，后吸入的聚乙烯醇颗粒来不及充分溶解就被先吸入的已经充分溶解的聚乙烯醇原液包围起来产生“结团”现象，水不易渗透到团块内部而使整个溶解时间延长；此外溶解机采用真空吸料时，由于加水操作在聚乙烯醇加入之前，水温太高会导致吸入聚乙烯醇时急剧沸腾，影响吸料的正常进行。若添加水温度较低，则聚乙烯醇溶解慢，吸料时易形成“堆料”现象，并使溶解时升温时间延长。“结团”和“堆料”都会导致原液溶解不充分[4]。

2.溶解时间

溶解时间指完成整个溶解过程所需各步骤时间的总和，包括加水、吸料、升温、调黏以及输送各步骤的时间。其中升温与调黏所需时间之和称之为“有效溶解时间”，生产中“有效溶解时间”一般要大于2h，时间过短对聚乙烯醇溶解不利，会造成聚乙烯醇溶解不完全[5]。溶解不充分的聚乙烯醇原液可纺性大大降低，生产出来的纤维也不合格，严重时还会引发生产事故。

3.原液浓度

聚乙烯醇纤维湿法纺丝要求的原液浓度要适当。浓度偏低时，虽然低黏度对过滤脱泡有利，但成型的纤维机械性能差，设备生产能力降低，溶解、脱泡以及凝固浴回收装置的设备台数就要增加；浓度过高，在相同的条件下，原液黏度会随着浓度的提高增加，给溶解、过滤、脱泡带来困难。

4.原液温度

原液温度是纺丝原液最重要的的工艺参数之一。原液温度过低，直接影响原液的可纺性和纤维的质量。原液溶解完成后需要进行循环、纺前准备，为了保证原液温度，所有的原液管道都做成夹套管，原液在夹套管内层流动，外部用保温水保温，保温水的温度不低于原液温度。

5.纺前准备

溶解以后的原液还不能立即进行纺丝，因为：一是原液中还有不溶的颗粒和机械杂质，如泥沙、凝胶颗粒等，会堵塞喷丝头的喷丝孔，降低原液的可纺性；二是原液在溶解时因搅拌、循环及输送时会产生大小不同的气泡，分散在原液中直接影响纤维的质量。所以纺丝成型前必须要进行纺前准备即过滤和脱泡。过滤装置一般采用金属过滤器，脱泡前后各进行一次过滤。原液脱泡必须保持一定的温度黏度才不会提高，气泡上升的速度才能加快。脱泡时，在聚乙烯醇溶液与空气的相界面上，由于水分蒸发，在溶液的表面上会产生薄膜，如果它渗进纺丝原液中，则会降低原液的质量。所以，为防止水分的蒸发，应采取密封措施，工业上一般采用脱泡桶脱泡。

三、原液质量对水溶纤维品质的影响

1.异状纤维的产生

各种不合格的异状纤维，包括块状丝、并丝、柱状丝等，都影响原液的质量。原液浓度过低，原液中水分含量多，造成原液脱水困难，形成柱状丝，严重时会有一部分原液无法快速脱水形成并丝；原液脱泡不完全也会形成异状纤维，较小气泡残留的原液中会形成气泡丝或并丝，较大的气泡通过喷丝头时会造成断丝，间接形成并丝；原液溶解不充分，未溶解的凝胶颗粒在脱水凝固时会形成块状丝；原液温度偏低易形成凝胶，造成纺丝困难，喷丝头更换率高，纤维并丝增加。异状纤维的形成严重影响纤维的质量和正常生产。

2.纤维断裂强度

原液浓度较低时，大分子之间距离加大，不易靠拢，溶剂水分多，凝固成型时纤维内外层脱水时间间隔较长，内部脱水尚未完毕，外部已形成坚固的皮层，内部继续脱水凝固时外层不能发生相应的收缩而使纤维断面生成空隙，形成较多结构疏松的芯层。原液浓度过低，聚乙烯醇大分子之间不易形成氢键而使分子间作用力下降，其宏观表现为纤维的物理机械性能变差，纤维强度降低。

四、结论

综上所述，可以得到以下结论：（1）在一定范围内，纤维强度随着原液浓度的增大而有所提高。但当浓度超过一定范围时，浓度对强度增加的贡献不大，而黏度却急剧上升，造成过滤和纺丝困难；原液浓度过低，凝固不良，纤维物理机械性能差。实际生产中，原液浓度一般控制在15%～16%。（2）原液温度变化影响其黏度变化和纺丝能力。一般随原液温度的提高黏度减小，喷丝良好。但当原液温度过高导致原液沸腾，使纺丝难以进行；温度过低，黏度上升，使过滤、输送困难，且原液易形成凝胶，造成纺丝困难，喷丝头更换率高，纤维并丝增多，异状纤维增多。生产中原液温度一般控制在98～99℃。（3）溶解后的聚乙烯醇原液还不能马上用于纺丝成型，必须在恒定的温度下进行过滤、脱泡。恒定的温度由保温水提供，原液经一道过滤进入脱泡桶，再由脱泡桶经二道过滤进入调压槽，然后送纺丝工序进行纺丝成型。（4）在实际生产中，根据生产品种的种类、RP值、溶断值，调节干燥、预热、延伸丝表温度，使三者之间的温度达到平衡。