天然提取物Nota对棉织物抗菌性能的研究

闫英山，孙红玉，钟海翩，马 辉，，贾荣霞，王力民

(1. 华纺股份有限公司技术中心,山东滨州 256600；2. 滨州华纺工程技术研究院有限公司，山东滨州 256600； 3.嘉兴学院 材料与纺织工程学院，浙江嘉兴 314000)

在日常生活中，微生物是人类肉眼看不到却时时刻刻在接触的生物。人们使用的各类纺织物成为微生物滋生繁殖和传播的适宜场所，导致纺织品变色、发霉、降解等，还会侵入人体皮肤产生异常的刺激进而引起皮肤疾病，形成对人类健康的一种危害和威胁[1-2]。为了避免纺织品被霉菌等降解，且保护人体的安全和穿着的舒适起见，就要赋予纺织品良好的抗菌功能。天然抗菌剂是从天然动植物中提取或直接使用的，其在制备和使用过程中，一般不会存在污染环境的弊端，且有较好的生物相容性，因而在目前大受关注[3-5]。天然抗菌剂主要分为动物类抗菌剂和植物类抗菌剂，其中植物类抗菌剂中的中草药提取物因具有天然、绿色、环保等优点，愈来愈引起人们的重视[6-7]。研发并改良抗菌保健纺织品非常符合当下保护环境、节约能源的时代主题，而且满足了现下人们对纺织品的要求，因此具有相当大的社会效益。

本文主要是通过回流法从天然植物中提取抗菌成分Nota，并将提取物Nota溶液制备成抗菌整理液，再通过后整理的方式将抗菌成分整理到织物上去，使织物在保证本身性能和外观都不受影响的情况下具有一定的抗菌性能。

1 试验部分

1.1 材料

天然植物(海王星辰健康药房)、乙醇(70%，国药试剂有限公司)、蒸馏水(浙江临安青山化工试剂厂)、纯棉织物(苏州水杉纺织有限公司)。

1.2 仪器

HH-6型恒温水浴振荡锅，DHG-9075A型烘箱(上海天呈仪器制造有限公司)，TC-15型加热套(海宁市新华医疗器械厂)，RE-52AA型旋转蒸发器(上海亚荣生化仪器厂)，CS-700粉碎机型 (永康市天祺盛世工贸有限公司)，721N型分光光度计，PHS-3C型pH计(上海仪电科学仪器股份有限公司)，L500型离心机(长沙高新技术产业开发区湘仪离心机仪器有限公司)，LRH-250-A型生化培养箱(广东省医疗器械厂)，TYAIB0.24/10型立式压力蒸汽灭菌器(宁波久兴医疗器械有限公司)，WKY型微量移取器。

1.3 植物提取物的提取

1.3.1 天然植物前处理

取风干后的植物，切碎，放入去离子水中浸泡0.5 h，放入沸水中煮沸5 min，再用清水漂洗数次，置烘箱(70℃左右)中烘干，碾碎。流程如下：

切碎→浸泡→煮沸→漂洗(数次)→烘干→碾碎

1.3.2 天然提取物Nota提取。

组装好提取器，在圆底烧瓶中倒入70 %的乙醇溶液200 mL，称取5.0 g经预处理的天然植物碎片放入回流管，加热1 h，流程如下，

称取5g天然植物→包好置于回流管→圆底烧瓶中加入乙醇(70%)→提取初液1→抽滤→提取初液2→离心→提取液

1.4 棉织物抗菌整理

1.4.1 抗菌整理液制备

在一个净重为M1的小圆底烧瓶中倒入一小部分提取液，称取质量为M2。然后将小圆底烧瓶装入旋转蒸发器中进行蒸发，温度设为50℃，小圆底烧瓶中的液体蒸发完以后再称取质量为M3[8]。浓度计算公式为：

C%=(M3-M1)/(M2-M1)×100%

C——提取物Nota的质量浓度；

M1——圆底烧瓶的净重；

M2——圆底烧瓶和溶液总重；

M3——圆底烧瓶和溶质总重。

提取Nota提取液(以70%乙醇为溶剂)浓度为0.7‰、1.51‰、2.41‰、3.46‰、6.5‰，由于溶剂为70%乙醇，且70%乙醇本身具有抗菌消毒作用，所以设置一组浓度为0的空白对照组，即溶液为70%乙醇。

1.4.2 棉织物处理

取6个锥形瓶标明为A、B、C、D、E、F组，分别倒入各浓度的抗菌整理液，依次为0(70%乙醇)、0.7‰、1.51‰、2.41‰、3.46‰、6.5‰的溶液。将锥形瓶放到振荡水浴锅中振荡加热，同时准备6块3 g的棉布，先将棉布润湿，等锥形瓶内的温度达到40℃时，再放到已有不同浓度的Nota溶液的锥形瓶中，浴比为1：20，振荡加热30分钟，取出烘干。

1.5 抗菌性能测试

采用GB/T20944.1-2007《纺织品抗菌性能的评价第1部分：琼脂平皿扩散法》(测试成品所具有的抑制细菌的性能，主要通过抑菌带的大小来判断抑菌性能，抑菌带就是试样边缘附近没有细菌的环带[9])。

2 结果与分析

2.1 天然提取物Nota的红外光谱分析

经先前研究数据和文献表明，Nota为类似黄酮类物质，本文将Nota进行红外光谱鉴定，将数据进行整理，以波数为横坐标，透过率为纵坐标作图，得到如图1所示，

图1 天然提取物Nota红外光谱图

由图1可以看出，吸收波数在3200～3500有三个吸收峰，证明分子间氢键O-H伸缩振动；波数在2800左右和2900左右之间有两个吸收峰，证明苯环C-H伸缩振动；波数在1600附近有一个吸收峰，证明是碳氧双键C=O伸缩振动；波数在1100附近的可能是仲羟基，碳氧伸缩振动；波数在1450和1600左右是苯环上C-C键伸缩振动；波数在600附近有一个吸收峰，苯环C-C键面外弯曲振动。因此，经红外光谱图分析出Nota含有苯环结构和羰基结构，与含抗菌性能的黄酮类物质结构相似。

2.2 抗菌整理液酸碱性

抗菌整理液在整理织物前测得的pH值如表1所示。

表1 抗菌整理液pH值

从表1中可以看出，各浓度整理液的pH值<7，说明天然植物提取物Nota是弱酸性的；各浓度提取液的pH值在数值上相差不大，说明Nota的浓度对于其pH值没有明显的影响。天然植物提取物Nota是弱酸性的，且浓度对pH值影响不大。

2.3 棉织物的Nota负载率

研究棉织物的Nota负载率，既可以通过利用整理液吸光度的变化来表征Nota在棉布上的负载率[10]，还可以通过测得棉布的K/S值来表征Nota在棉布上的负载率变化。

通过检测抗菌整理残液在502 nm波长下的吸光度值和Nota在502 nm波长下的浓度-吸光度标准曲线来测得其浓度，再根据抗菌整理液整理前后的浓度来计算Nota在棉织物的负载百分率。

负染百分率计算公式为：

W=(1-c/C)×100%

W——棉布的负载百分率；

c——抗菌整理残液的浓度；

C——抗菌整理液浓度。

用分光光度计测得抗菌整理液中Nota的最大吸收波长，测浓度为0.7‰的Nota提取液在各吸收波长下的吸光度值，需要注意的是，由于提取物Nota抗菌液的溶剂是70%乙醇，测吸光度的标准液应为70%乙醇。测得每一个波长下Nota的吸光度，再根据每一个波长所对应的吸光度画图，以波长为横坐标，吸光度为纵坐标作图，得到如图2所示，

图2 Nota在不同波长下的吸光度

由图2可以看出，该浓度下抗菌整理液的最大吸收波长λmax=502 nm。

抗菌整理后测得各抗菌整理残液在502 nm波长下的吸光度，再根据测得的数据画图，以浓度为横坐标，吸光度为纵坐标画图，制得抗菌整理液的标准工作曲线，如图3所示，

图3 各浓度抗菌整理残液在502 nm下的吸光度

由图3抗菌整理液标准曲线可得出其浓度—吸光度线性方程—Y=1.1523X-0.55129，其中X为浓度，Y为吸光度，R2=0.99376，接近1，说明浓度和吸光度有较强的线性相关性。可将测得的抗菌整理残液在502 nm波长下的吸光度代入方程中计算可得，抗菌整理残液稀释后的浓度再根据具体的稀释倍数，相乘便可得原抗菌整理液的浓度。所得结果如表2所示，

表2 抗菌整理残液浓度计算结果

计算结果如表3所示，

表3 Nota整理液在棉布上的负载百分率

从数据上看，每一个浓度的抗菌整理液对棉织物都是有一定的负载率，且抗菌整理液的浓度越大，负载百分率就越大。

除了利用整理液吸光度的变化来表征Nota在棉布上的负载率，还可以通过测得棉布的K/S值来表征Nota在棉布上的负载率变化，结果如表4所示，

表4 棉布抗菌整理后的K/S值

抗菌整理后的棉布如图4所示，

图4 抗菌整理后的棉织物

由图4看出，不同浓度抗菌整理液整理后的棉织物，由低浓度到高浓度，棉织物的颜色逐渐变深；由表4可以看出，由低浓度到高浓度，棉织物的K/S值也是逐渐增大。通过分析表4的数据和图4抗菌整理后的棉织物可以得出，经过抗菌整理后，被Nota浓度越高的抗菌整理液整理的棉织物K/S值越大，颜色越深，进一步证明了Nota在棉布的负载百分率随抗菌整理液的浓度增大而增大。

2.4 抗菌性能测试结果

抗菌试验以金黄色葡萄球菌和大肠杆菌为代表，各两组平行组，标号A～F代表各浓度逐渐增大的试样，各选取一组。

(1)金黄色葡萄球菌抗菌性

得到抗菌检测结果如图5所示。

(2)大肠杆菌抗菌性

得到抗菌检测结果如图6所示。

图6 试样对抗大肠杆菌试验结果

采用GB/T20944.1-2007《纺织品抗菌性能的评价第1部分：琼脂平皿扩散法》中的抗菌效果评价表评价抗菌效果。

表5 抗菌效果评价表

(a. 没有繁殖，即使没有抑菌带，也可认为抗菌效果好，因为活性物质的低扩散性阻止了抑菌带的形成；b. 细菌繁殖的减少是指菌落数量或菌落直径的减少。)

从图5中可以看出，样品A，即空白对照样，也具有一定的抗菌性能，是因为棉布是由葡萄糖分子组成的，而葡萄糖分子本身具有一定的抗菌性；葡萄糖分子对金黄色葡萄球菌具有一定的抗菌能力，从样品B～F可以看出，引入Nota以及随着Nota浓度的提升，这些样品的抗菌性并没有明显的改善。

从图6中可以看出，样品A的抗菌效果比图5当中A的抗菌效果差，说棉布本身对于大肠杆菌的抗菌能力逊于对于金黄色葡萄菌的抗菌能力，随着Nota引入以及浓度的提升，发现整理后织物的抗菌效果明显变好，表面Nota对于金黄色葡萄球菌具有较强的抗菌能力。

3 结论

本文利用回流法将植物中的提取物Nota提取出来，再将提取物Nota制成不同浓度的整理液处理到棉织物上，最后通过检测抗菌性能来评价提取物Nota对棉织物的抗菌性能。结果表明，提取出来的Nota的pH值<7，得出Nota呈弱酸性，且Nota的浓度对于pH值没有明显的变化；随着Nota整理液的浓度提高，整理棉织物的K/S值越大，在棉织物上的负载百分率液越高；而棉织物对于金黄色葡萄球菌的抗菌能力要强于对于大肠杆菌的抗菌能力，且Nota对于大肠杆菌具有较强的抗菌能力。