混凝土萘系减水剂合成工艺研究

樊寅岗 王茂林

（嘉善华豪建材有限公司，浙江 嘉善 314100）

随着我国基础建设的不断增加，对混凝土材料以及外加添加材料的需求也在不断地增加，同时对混凝土材料的质量及施工工艺也提出了新的要求，在混凝土的减水剂方面，需求也在不断的增加，在混凝土的减水剂使用中萘系减水剂一直占主导地位，在具体的使用过程中，萘系减水剂存在坍落度损失大，有时候还存在减水效果不足的情况，这就需要对萘系减水剂的合成工艺进行分析，以有针对性的解决相应的问题。

1 萘系减水剂合成的实验分析

1.1 实验主要采用的试剂

草浆碱木素:pH=11.32（其中的硫含量为1.13%；萘：工业级，98%浓硫酸，37%工业甲醛，32%离子膜碱；水泥：采用普通硅酸盐类水泥；

1.2 实验仪器分析

FT—IR Avatar 360,DMPY-2C 型表面张力仪分析器，微型电泳测试分析仪器以及PH 值测试计、分析天平与红外分光光度计等仪器。

1.3 合成实验分析的技术基础与化学反应原理

（1）合成的磺化反应实验

主要化学反应的方程式如下：

化学反应中存在的副反应方式如下：

（2）合成过程中产生的水解反应

在实验的过程中，需要将将α-萘磺酸转化为β-萘磺酸，提升后期的水解反应速度与缩聚反应，在温度达到120℃时发生化学反应，主要化学反应的方程式如下：

（3）新型萘系减水剂的合成化学反应

主要的化学反应方程式如下：

2 主要采取的实验方法分析

2.1 新型萘系减水剂的合成的基本化学反应

(1)磺化反应：利用分析天平计量的一定量的固体萘，利用电阻炉将其加热至熔化，在加热的过程中不断地搅拌，然后加入计量的浓硫酸，利用温度计测试温度，并控制化学反应的温度。

(2)水解反应：在加入浓硫酸进行磺化反应之后，采用降温装置对其进行降温，然后加计量的水，让其充分进行水解反应，时间控制在30 分钟左右。

(3)利用分析天平计量的β-萘磺酸，然后利用电阻炉加热熔化，然后利用分析天平计量的草浆碱木素添加在溶液中，并适当补加浓硫酸，并加入甲醛溶液，利用温度计测试化学反应的温度，并合理的控温。

(4)中和反应：利用氢氧化钠溶液溶液，将其滴入到溶液中，中和溶液，使得PH 的值在7-9 范围内。

2.2 化学反应的结构表征

用FT-IR Avatar 360 表征合成反应生成的新型减水剂的结构，便于进行合成后的各种特性测试。

2.3 萘系减水剂性能研究

利用DMPY-2C 型表面张力仪分析器来测定萘系减水剂的表面张力及Zeta 电位，并采用红光测试仪，测得萘系减水剂的聚合度n 在22-29 之间，根据GB/T 8077-2000 的标准，测定水泥净浆流动度为200mm，这样就可以有效的计算出萘系减水剂的减水率。

2.4 萘系减水剂的掺量确定

结合实验要求，在水灰比一定的条件下，根据不同的要求，掺与不同的的水泥净浆，然后采用公式计算水泥净浆的流动度。

3 萘系减水剂合成的实验结果讨论与分析

3.1 萘系减水剂的正交实验结果分析

（1）萘系减水剂的正交实验结果

在利用实验合成萘系减水剂之后，通过正交实验对减水剂的各种因素（质量比、温度、时间等）进行分析，同时也研究各因素对水泥净浆流动度影响,在对萘系减水剂的使用时，需要结合具体水泥净浆的具体施工环境，控制减水剂的含量。

（2）原料的含量配比对水泥净浆流动度的影响

在合成的过程中，水泥净浆流动度随着原料比会出现不同的变化，在β-萘磺酸与草浆碱木素配比增加时，先是缓慢增加而后快速增加，然后随着配比的增加而逐渐降低，因此，在这一范围内，要能够较好的控制质量比是2:1 或者3:1 之间，通过正交实验的方差可以看出，原料的含量配比对水泥净浆流动度的影响最显著。

（3）浓硫酸含量对水泥净浆流动度的影响

通过实验可以看出，随着浓硫酸的用量增加水泥净浆流动度先是略微下降，但是在浓硫酸增加到一定用量后，水泥净浆的流动度后又略微上升。由正交实验的方差分析来看，该因素对水泥净浆流动度的影响不显著。因此，在分析萘系减水剂的合成时，要考虑浓硫酸的成本，不宜添加过多的浓硫酸。

（4）缩合温度对水泥净浆流动度的影响

随着问题的升高，水泥净浆的流动度逐渐加大，但是增加的幅度较小，在温度上升到105℃以后，水泥净浆的流动度开始出现下降的趋势，说明水泥净净的缩合温度控制在101-105℃之间比较适宜。

（5）缩合时间对水泥净浆流动度的影响

在萘系减水剂的使用过程中，随着缩合时间的延长，水泥净浆的流动度先是快速的增加，然后呈现出缓慢增加的趋势，这就说明萘系减水剂对水泥净浆的缩合时间控制在3.0-3.5 小时之间比较适宜。

3.2 最佳掺量的确定

为了有效的控制水泥净浆的流动度，随着萘系减水剂的添加量增加，水泥净浆的流动度也出现一个先快速增加至缓慢增加的过程，通过对二者之间的关系与经济成本考虑分析，一般将萘系减水剂的最佳掺量控制在0.9%比较适宜。

4 结束语

在萘系减水剂合成的过程中，需要对β-萘磺酸与草浆碱木素的质量比、浓硫酸的使用量、缩合反应的温度以及缩聚反应的时间等影响因素进行控制，以达到最佳的水泥净浆流动度，为了提高产品的效率，并降低生产成本，应该结合实际的情况，对萘系减水剂的合成进行有效的控制。