高温高盐碳酸盐油藏弱凝胶调驱体系实验研究

2019-05-29刘旭超刘长龙赵文森王成胜兰夕堂吴晓燕

石油化工应用 2019年2期

刘旭超，刘长龙，赵文森，王成胜，兰夕堂，吴晓燕 *

（1.中海石油（中国）有限公司天津分公司，天津 300451；2.海洋石油高效开发国家重点实验室，天津 300452；3.中海油研究总院，北京 100027；4.中海油能源发展股份有限公司工程技术分公司，天津 300452）

碳酸盐岩储层在世界油气生产中占有极其重要的地位，世界碳酸盐岩储层的油气产量约占世界油气总产量的60%[1]。碳酸盐岩油藏的孔隙结构复杂，油井产水及含水上升是裂缝性碳酸盐岩储层产量递减的主要因素[2-4]。特别是在油田开发中后期，注入水或边、底水沿裂缝窜进，使裂缝方向上的油井遭到暴性水淹甚至停产，这成为裂缝性碳酸盐岩储层油田开发的普遍特征[5-7]。因此，为提高裂缝性碳酸盐岩储层的采收率，必须控制水从油井的产出[8]。

凝胶调驱在全世界实施规模巨大，适用于存在大孔道或裂缝的油藏[9]。凝胶体系注入地层后，首先进入高渗透层，成胶后封堵水流大孔道，迫使注入水转向进入低渗透层，增大了注入水的扫油面积，提高了注入水的波及效率，提高采收率[10]。此外，预交联体颗粒、纳米微球、非均相调驱等技术的发展也非常迅速。本文针对印尼Wyoming北部油田K油田高温高盐（油藏温度为97.8℃、地层水矿化度TDS=26 142 mg/L）且存在有中等发育裂缝，注水开发有水窜现象严重等问题，开展适合目标油藏条件的弱凝胶调驱体系研究，优选出最佳调驱体系配方。

1 实验部分

1.1 材料与设备

实验材料：聚合物P1，部分水解聚丙烯酰胺，固含量88%，水解度24%，相对分子质量1 700万～1 800万；聚合物P2，部分水解聚丙烯酰胺，固含量90%，水解度26%，相对分子质量2 000万～2 100万；交联剂JLJ，酚醛类复合交联剂；稳定剂WDJ为硫脲，其他试剂均为分析纯。

物模实验用模拟油由K油田脱水原油和煤油配制而成、实验用水为地层模拟水、实验岩心为非均质人造胶结岩心（规格4.5 cm×4.5 cm×30 cm、渗透率：1 000×10-3μm2、5 000×10-3μm2、8 000×10-3μm2）。

实验仪器：扫描电子显微镜（Scanning Electronic Microscopy，SEM，日本日立）、组织捣碎机（美国WARING公司，7012S型）、电热恒温烘箱（德国Binder公司）、电子分析天平（感量0.1 mg，赛多利斯）、多功能化学驱物理模拟装置（海安石油科技仪器有限公司）、Brookfield DV-II型黏度计、ISCO泵、磁力搅拌器以及中间容器等。

体系配制温度：40℃；黏度测试温度：油藏温度（95℃）。

实验用水：印尼K油田模拟地层水，离子组成分析（见表1）。

1.2 实验方法

1.2.1 增黏性能测定采用印尼K油田模拟地层水分别配制5 000 mg/L的P1、P2聚合物母液溶液待用，然后用模拟地层水分别将母液稀释至500 mg/L、1 000 mg/L、1 500 mg/L、2 000 mg/L、2 500 mg/L 的目标液，97.8℃下用Brookfield黏度计测定黏度。

1.2.2 抗剪切实验为考察聚合物剪切作用对弱凝胶体系性能的影响，设计两组对比实验：第一组无剪切作用，配方分别为：（1）P1（1 500 mg/L）+JLJ（750 mg/L）+WDJ（100 mg/L）；（2） P2（500 mg/L）+JLJ（250 mg/L）+WDJ（100 mg/L）；第二组实验的聚合物溶液先经Waring剪切机1档剪切20 s后，再加入交联剂，然后考察体系的成胶情况，其体系配方与第一组完全相同。

1.2.3 岩心粉吸附实验称量大约100 g现场经过洗油干燥处理后的岩心粉置于老化瓶中，加入大约50 g的配制好的弱凝胶体系，加盖拧紧置于油藏温度下老化，定期测量弱凝胶体系的成胶性能。

表1 印尼K油田地层水样离子分析结果Tab.1 Analysis of ion content for formation water in K oilfield in Indonesia

1.2.4 微观形貌表征将导电胶固定在样品台上，取数滴待测聚合物溶液和弱凝胶溶液滴于样品台，放置一段时间使其自然干燥，然后在负压条件下喷金镀膜，在不同放大倍数下对聚合物溶液和凝胶体系的形貌特征进行观察并拍照，样品室温度25℃，电压为20 kV。

1.2.5 驱油实验

（1）岩心烘干后测量尺寸、干重，然后抽真空、饱和注入水，并称湿重，计算孔隙度、渗透率；

（2）在97.8℃下饱和原油，计算原始含油饱和度，并将饱和好的岩心于97.8℃下老化12 h以上；

（3）将饱和油后的岩心进行水驱，出口接油水分离器计量，水驱至98%，分别计量产液、产油、产水量，以及压力等数据；

（4）水驱结束后，根据实验方案要求再进行体系驱及后续水驱，实验方法同水驱实验。实验结束后，先关闭岩心入口，等待岩心自动泄压，最后关闭电源。

驱油实验共2组：方案一，水驱空白实验，水驱至98%结束；方案二，凝胶体系驱油实验，水驱至98%-弱凝胶驱（0.2 PV）-后续水驱98%结束。

2 结果与讨论

2.1 聚合物黏浓关系

采用KRID07井水质分析结果配制模拟地层水，总矿化度为18 942.36 mg/L。主要考察2种聚合物的增黏性能，实验中首先配制5 000 mg/L的P1、P2聚合物母液溶液待用。用模拟地层水分别将母液稀释至500 mg/L、1 000 mg/L、1 500 mg/L、2 000 mg/L、2 500 mg/L 的目标液，97.8℃下用布氏黏度计测黏度（见图1）。

由图1可知，2种聚合物随浓度增加，黏度都随之增大，但增黏幅度不同，高温高盐条件下，P2聚合物增黏效果好于P1聚合物。在97.8℃下，当体系黏度达到10 mPa·s时，P1聚合物所需浓度为 1 500 mg/L，P2聚合物所需浓度为500 mg/L。因此，选取1 500 mg/L的P1和500 mg/L的P2聚合物开展后续成胶性能评价实验。

图1 P1和P2的黏浓关系曲线Fig.1 Curves of viscosity vs concentration for P1 and P2

2.2 交联剂浓度优选

用模拟地层水配制不同交联剂JLJ浓度的交联聚合物溶液，其中P1的浓度为1 500 mg/L，在实验温度条件下，观察测试溶液的成胶时间和成胶强度，以优选出合适的交联剂JLJ浓度。实验结果（见图2）。

结果表明随着交联剂JLJ浓度的增加，体系成胶时间缩短，成胶强度增加。综合考虑交联剂JLJ使用浓度为 200 mg/L～800 mg/L。

2.3 稳定剂对弱凝胶体系的影响

用模拟地层水按照配方1和配方2配制加有稳定剂WDJ的交联聚合物溶液，在实验温度条件下，观察测试溶液的成胶时间和成胶强度，评价WDJ作用。体系配方如下：

图2 交联剂JLJ浓度优选结果Fig.2 Concentration optimized results of cross-linker JLJ

图3 稳定剂WDJ实验结果Fig.3 Concentration optimized results of stabilizing agent WDJ

实验结果（见图3）。结果表明稳定剂WDJ可以增加体系的成胶强度，但对成胶时间影响不大，其浓度根据现场情况进行调整。

2.4 聚合物剪切对弱凝胶体系的影响

2.4.1 无剪切作用下聚合物的成胶性能用模拟地层水按照配方1和配方2两种不同聚合物的交联溶液，在实验温度条件下，观察测试溶液的成胶时间和成胶强度、成胶效果（见图4）。体系配方如下：

配方 1：P1（1 500 mg/L）+JLJ（750 mg/L）+WDJ（100 mg/L）；配方 2：P2（500 mg/L）+JLJ（250 mg/L）+WDJ（100 mg/L）。

图4 无剪切作用下弱凝胶的成胶性能Fig.4 Gelation property of weak gel with no shearing

由图4可知，配方1采用1 500 mg/L的P1聚合物和750 mg/L的JLJ形成的凝胶体系强度高于配方2的P2聚合物500 mg/L和250 mg/L的JLJ形成的凝胶体系，两种配方体系成胶时间短，为5 d左右。热稳定性良好，95℃放置90 d黏度损失小。

2.4.2 剪切作用下聚合物的成胶性能为考察聚合物剪切作用对交联体系的影响，设计实验（见图5，图6），先将1 500 mg/L的P1聚合物溶液和500 mg/L的P2聚合物溶液用剪切机1档剪切20 s后，加交联剂、稳定剂，评价成胶强度，配方如下：

配方 1：P1（1 500 mg/L，预剪切）+JLJ（750 mg/L）+WDJ（100 mg/L）；配方 2：P2（500 mg/L，预剪切）+JLJ（250 mg/L）+WDJ（100 mg/L）。

图5 剪切作用对P1弱凝胶体系影响Fig.5 Shearing effect on weak gel system of P1

图6 剪切作用对P2弱凝胶体系影响Fig.6 Shearing effect on weak gel system of P2

由图5和图6可以看出，聚合物经过预剪切后与交联剂仍能成胶，但成胶时间延长至10 d。聚合物剪切后成胶效果相比未剪切聚合物成胶强度变差，这是由于剪切破坏了部分聚合物高分子链，影响了与交联剂的反应，导致成胶效果变差。其中，P1凝胶体系放置90 d后，未剪切的弱凝胶体系强度为778 mPa·s，剪切后的弱凝胶体系强度为410 mPa·s。P2凝胶体系放置90 d后，未剪切的弱凝胶体系强度为397 mPa·s，剪切后的弱凝胶体系强度为210 mPa·s。表明剪切作用对凝胶体系影响较大，但两种凝胶体系仍具有足够的强度，抗剪切性良好。

2.5 吸附对体系成胶性能的影响

2.5.1 岩心粉吸附下未剪切聚合物的成胶性能采用在交联体系中加入岩心粉模拟地层对交联剂的吸附作用。用模拟地层水按照配方1和配方2两种不同聚合物的交联溶液，在实验温度条件下，观察测试溶液的成胶时间和成胶强度、成胶效果（见图7）。体系配方如下：

配方 1：P1（1 500 mg/L）+JLJ（750 mg/L）+WDJ（100 mg/L）+ 岩心粉；配方 2：P2（500 mg/L）+JLJ（250 mg/L）+WDJ（100 mg/L）+ 岩心粉。

图7 岩心粉吸附下未剪切聚合物的成胶性能Fig.7 Adsorption effect of core powder on weak gel system with no shearing

由图7可以看出，加入岩心粉后比未加入岩心粉体系黏度略有下降，但成胶时间不变，成胶时间为5 d。P1和P2两种聚合物体系都表现出一样的规律。体系黏度下降的原因可能是因为岩心粉吸附了部分交联剂的量，降低了成胶强度。

2.5.2 岩心粉吸附下预剪切聚合物的成胶性能为考察聚合物剪切作用对交联体系的影响，设计实验，先将1 500 mg/L的P1聚合物溶液和500 mg/L的P2聚合物溶液用剪切机1档剪切20 s后，加交联剂、稳定剂，评价成胶强度，配方如下：

配方 1：JLJ750 mg/L+P1（剪切）1 500 mg/L+WDJ100 mg/L+岩心粉；配方 2：JLJ250 mg/L+P2（剪切）500 mg/L+WDJ100 mg/L+岩心粉。

考察P1、P2两种聚合物体系既剪切又加入岩心粉对成胶体系的影响（见图8），可发现在聚合物剪切和岩心粉吸附的双重作用下，不仅弱凝胶体系的黏度降低，成胶时间也延长为10 d，因此在现场施工中应充分考虑到这两个因素。

图8 岩心粉吸附下预剪切聚合物的成胶性能Fig.8 Adsorption effect of core powder on weak gel system under shearing

2.6 弱凝胶体系的微观形貌

P1聚合物在成胶前后的SEM照片（见图9），由图9（A）可见：在聚合物溶液中存在清晰的聚合物链状物，且聚合物链之间有相互的交叠，这说明聚合物溶液中存在一定的疏水缔合作用，从而表现出具有良好的耐温抗盐性能。在图9（B）中，可以发现，加入交联剂后，溶液中的聚合物链之间形成了密集的网格结构，形成了有致密分枝的树枝状的结构，这种结构与聚合物溶液中的网格结构明显不同，前者网格形状基本是相同的，而后者的结构更为复杂，这种结构有助于增加聚合物的水动力学半径，进而增大其流动阻力，起到扩大波及效率的作用。

2.7 弱凝胶体系驱油性能

综合考虑交联体系强度、抗剪切性以及耐温性，优选出 P1（1 500 mg/L）+JLJ（750 mg/L）+WDJ（100 mg/L）的交联体系配方，展开后续的凝胶驱油实验。

水驱空白实验结果表明：当含水达到98%时的采收率为28.52%，这将作为其他实验方案驱油效果分析、对比的基础（见图10）。

弱凝胶体系驱实验结果及分析，（1 500 mg/L聚合物+750 mg/L交联剂）实验结果表明（见图11）：当水驱至含水98%时转注0.2 PV的浓度为1 500 mg/L聚合物和750 mg/L交联剂的弱凝胶体系，能够显著提高注入压力，使含水下降到57.1%，模型最终采收率为36.68%，最终提高采收率8.16%。

图9 P1聚合物溶液和弱凝胶体系的SEM图片（放大倍数×10.0K），（A）为1 500 mg/L的P1聚合物溶液，（B）为1 500 mg/LP1+750 mg/LJLJ体系Fig.9 The SEM photo of polymer solution and weak gel system（×10.0K），（A）is 1 500 mg/L P1 solution and（B）is 1 500 mg/LP1+750 mg/LJLJ weak gel system