石墨炉原子吸收光谱法测量河鲜中镉的含量

刘艺，侯艳霞，杨璐，刘齐，李琴*

湖北大学知行学院（武汉 430011）

随着现代工业化的发展，化工、农药、化肥、材料这些行业都涉及大量三废的排放，重金属的污染也越来越严重[1-3]。镉元素的大量排放会导致土壤和水资源的污染，同时植物和动物也具有富集镉的能力，所以食品中检测镉的含量成为当今分析行业中一个比较热门的话题[4-6]。同时每年的夏季是吃虾的时节，秋季是吃螃蟹的时节，特此检测二者中镉的含量可以提高大家对食品安全的认识。常见的检测方法有原子吸收光谱法（AAS）、电感耦合等离子体质谱（ICPMS）、原子荧光光谱法（AFS）和高效液相色谱法（HPLC）等[7-8]。这些方法都具有检测食品中镉含量的能力，但是都具有相应弊端。相对比较而言，石墨炉原子吸收光谱法具有准确性好、灵敏度高、检出限低、线性范围好的特点[9-10]。因此，试验采用石墨炉原子吸收光谱法测定河鲜中镉的含量，同时也适用于大量样品的检测。

1 材料与方法

1.1 材料与试剂

1.1.1 试验材料

螃蟹及基围虾产自本地。

1.1.2 试验试剂

1 000 μg/mL镉标准溶液；0.3%硝酸溶液；1∶3硝酸溶液。

1.2 仪器与设备

TAS 990型原子分光光度计，北京普析通用仪器有限责任公司；AR 1140型电子天平，奥豪斯仪器（上海）有限公司。

1.3 试验方法

1.3.1 仪器工作条件

仪器工作条件：工作电流5.0 mA、波长228.8 nm、干燥温度100 ℃ 30 s、灰化温度400 ℃ 20 s、原子化温度1 400 ℃ 3 s、净化温度1 600 ℃ 1 s。

如果试验中出现待测样品的线性范围比较窄的情况，可以加入5 μL的基体改进剂，常见的基体改进剂为0.1%硝酸钯溶液和0.3%磷酸二氢钾溶液。这样可以提高一定程度的线性宽度，减少误差的产生。

1.3.2 样品前处理[11-14]

称取蟹肉、蟹黄、虾肉、虾黄各2 g，每个样品取3份，置入已经编号的陶瓷坩埚中，再将陶瓷坩埚置于电热板上，在150 ℃的条件下加热炭化，直到装有样品的坩埚中没有白色烟雾溢出时为止，再转移到马弗炉中，在600 ℃的条件下灰化6～8 h，待灰化完毕后转入干燥器中冷却至室温。用1∶3硝酸溶液将12份样品中灰分溶解转移到50 mL容量瓶中定容，其中蟹黄样品定容至100 mL。

1.3.3 系列镉标准溶液的配制

取1 000 μ g/mL镉标准贮备液，采用逐渐稀释的方法，将1 000 μ g/mL镉标准贮备液稀释成1，2，3，4和5 ng·mL-1镉标准应用液。

1.3.4 标准曲线的绘制

用移液枪移取1，2，3，4和5 ng·mL-1已配制的镉标准溶液各10 μL，注入石墨炉，测得其吸光度，并求得吸光度与浓度关系的一元线性回归方程。

1.3.5 试样测定

分别吸取样液和试剂空白液各10 μL，注入石墨炉[15-18]，测得其吸光度，代入标准系列的一元线性回归方程中求得样液中镉含量。

1.4 计算公式

式中：W为实际含量，μg·kg-1；C1为样品中的含量，mg·mL-1；C2为空白中的含量，mg·mL-1；N为稀释倍数；M为样品的质量，g；V为样品的体积，mL。

2 结果与分析

2.1 镉标准工作曲线（参见图1）

图1 镉标准曲线

2.2 试验结果

由表1可知，蟹黄的镉含量是相对较高的，但4种样品所测值低于GB 2762—2017《食品安全国家标准食品中污染物限量》的要求。同时试验结果的相对标准偏差在0.007%～0.047%之间，表明该方法具有极高的精密度以及准确性，符合样品分析的要求。

表1 河鲜中镉含量结果

2.3 回收率的测定

对4种样品进行加标回收试验，测定其回收率。同时为了避免试验出现偶然性，加标浓度分为低、中、高三档，试验数据以及结果见表2[19-23]。

由表2可知，4种食品的回收率在96.441%～98.485%之间，RSD在0.005%～0.020%之间，说明该试验具有极高的准确性，可实现大规模的测量分析。

表2 回收率测定结果

3 结论

试验使用了石墨炉原子吸收光谱法测定河鲜中的镉含量，该方法的线性范围、精密度、准确性、检出限均表现出较好的趋势。依据标准曲线可知该方法的最低检出限为0.000 1 mg·kg-1，4种食品的3组平行样相对标准偏差在0.007%～0.047%之间。所以该方法可以用于动植物样品的检测方法中，同时也具有大量分析样品的能力。