X射线阳极靶材工作表面的缺陷分析

2019-05-15刘晨雨淡新国范文博温亚辉邓永斌

中国钼业 2019年2期

刘晨雨，张腾，薛飞，淡新国，范文博，张清，温亚辉，邓永斌

(西安瑞福莱钨钼有限公司，陕西西安710200)

0 引言

X射线衍射主要应用于现代医学和无损检测领域，阳极靶(钨钼靶材)是组成X射线管的关键部件，X光管的工作机理是通过电子束轰击靶材工作表面层，其表面层产生特征X射线。因此，X射线衍射装置对阳极靶材的要求特别高。但实际生产中，靶材工作表面经常出现的白斑等缺陷，其缺陷严重降低了靶材的发射功能和使用寿命，造成产品大量报废，严重影响靶材生产成本和成品率。目前，靶材白斑缺陷的研究报道相对较少，白斑缺陷长期得不到解决。段小建等[1]发现并研究了靶材在高温除气后表面出现的白斑现象，钨基钼靶材的工作环境为1 500 ℃左右，钨基靶材装管前要进行高温真空除气处理，段小建并未对靶材高温除气之前的凹坑白斑进行研究。很多研究工作者探究了压制、粒度与钨钼靶材之间的关系，并未从根本上消除白斑缺陷对实际生产的困扰[2-8]。因此，探究并解决靶材生产中出现的缺陷问题对提高产品的合格率具有至关重要的意义。本课题钨钼靶材是以TZM为基体，工作表面是钨铼合金，对靶材表面进行微观分析。通过实际与理论相结合，确定靶材表面产生白斑的原因，并查找产生缺陷的工序。

1 实验

本课题探究的靶材为TZM基钨铼结构，其工作表面为钨铼合金，基层为TZM合金，各合金层的实际配比如表1所示。使用XJL-03立式金相显微镜、JSM-6700F型真空扫描电子显微镜(SEM)附带能谱仪(EDS)观察试样工作表面白斑缺陷区域及元素分布状态，使用Via-F显微维氏硬度计检测靶材工作表面白斑缺陷区域的硬度分布。

2 实验结果与讨论

2.1 SEM-EDX结果和成因分析

取靶材表面含有白斑缺陷的试样，经磨抛后进行微观能谱分析，如图1所示，图1(b)和(c)分别为白斑区域的放大图，并对其中长方形框图进行能谱分析结果如表2。由图1和表2可知，微观视野下白斑缺陷表现为凹坑且为两种结构。其中图1(b)白斑缺陷为细小的点状夹杂物聚集而成，凹坑中Mo含量较高，达到88.51%(质量分数)，分析原因为粉料进行压制的过程中钨铼层被钼粉污染，该白斑缺陷在后续加工保证工作台面整洁度则可以避免；图1(c)的白斑缺陷为不含夹杂物的晶粒脱落现象。

样品元素质量分数/%原子分数/%(b)O K3.0516.30W M8.093.77P K0.350.97Mo L88.5178.96(c)O K2.9415.41W M95.3284.46P K0.310.93Mo L0.430.20

TZM基钨铼靶的工作表面界面处的金相照片如图2所示，其中图2(a)、(b)分别为无白斑区域和白斑区域的金相图。由图2可知，无白斑区域的晶粒均匀且较小，而白斑区域致密度明显低于其他区域，并且晶粒较为粗大。从热力学角度分析，在一定体积的金属中，晶粒愈粗，则其总的晶界表面积就愈小，晶粒粗化使合金该区域处于自由能较低的稳定状态。白斑周围晶粒粗大是由于该区域致密度偏低，烧结和热压等工序使该区变形量小，形核数目少，新晶核靠消耗其周围已变形晶胞长大。晶粒脱落是因为粗晶之间结合能较小，结合力弱，磨削等工序易使晶粒脱落。

图2 靶材工作表面的的界面金相照片(a) 无白斑区域; (b)白斑区域

2.2 硬度测试

将靶材工作表面含有白斑缺陷的样品进行显微硬度测试，结果如表3和图3。编号1-3为白斑缺陷周围的硬度测试点，编号4-7为沿白斑缺陷向外延伸的硬度测试点。根据显微硬度测试结果可知，白斑缺陷周围的硬度值偏低，随着测试点向外延伸，其硬度增加，最终硬度相对稳定，说明该区域致密度均匀。硬度值是由晶粒度决定的，晶粒越细，晶界面越多，晶界越曲折；晶粒与晶粒中间犬牙交错的机会就越多，越不利于裂纹的传播和发展，彼此就越紧固，强度和韧性就越好，硬度也就越高。