降低米香型白酒杂醇油的蒸馏方法研究

郭梅君，周世水，刘幼强，朱婉玲，何松贵

（1.广东省九江酒厂有限公司，广东佛山528203； 2.华南理工大学，广东广州510006）

杂醇油是酿酒发酵过程中酵母正常代谢的副产物，适宜的杂醇油含量及各种风味物质之间的恰当比例可使酒体丰满圆润、口感柔和协调、味道独特[1-2]，但液态法白酒普遍存在杂醇油含量过高的问题，这不仅会影响酒的口感，导致产品辛辣、苦涩，而且对人体有毒害作用[3]。杂醇油在人体内氧化速度较乙醇慢，停留时间长，会引起头痛、神经系统充血等症状[4]。本研究通过实验室装置，初步探索一种能够富集白酒中杂醇油的蒸馏方法和一种分离杂醇油的技术，达到在保留白酒其他风味物质的前提下降低白酒中杂醇油含量的目的。

1 材料与方法

1.1 试验材料

成熟粤宴醪液，由广东省九江酒厂有限公司提供。

1.2 试验装置

1.2.1 蒸馏装置

实验室普通蒸馏装置，釜式蒸馏甑。

1.2.2 精馏装置

该装置是由1 L三口烧瓶、250 mL三口烧瓶、球形冷凝管、填料、恒流泵、1000 W电炉、300 W电炉、自来水管、硅胶管、温度计、铁架台和量筒自行组装而成。装置中共有3段填料精馏柱、2段冷凝回流柱和1段冷凝收酒柱。在1段、2段填料柱之间连续进料，在2段、3段填料柱之间的250 mL烧瓶富集杂醇油，在第3段精馏段末尾收集出酒。

1.3 试验仪器

仪器：GC1100气相色谱仪。

色谱柱：2 m×3 mm不锈钢柱（PEG-20 M）。

恒流泵：HL-2B数显恒流泵，上海精科实业有限公司。

1.4 试验方法

1.4.1 蒸馏速度对杂醇油馏出规律的影响

用实验室普通蒸馏装置，以不同速度蒸馏粤宴醪液。用快速和慢速分别蒸馏10次，每次在三角瓶中加入100 mL醪液和50 mL水，蒸出100 mL酒，但每次前30 mL的酒要分6段收集，每段5 mL，然后收集后70 mL的酒身。将快速和慢速蒸馏的酒分成两组，将每组相同阶段酒液混合，色谱法测定乙酸乙酯、异丁醇和异戊醇含量。快速蒸馏平均耗时8 min，慢速蒸馏平均耗时40 min。

1.4.2 慢速蒸馏收集粤宴酒头

用间接釜式蒸馏甑，分段蒸馏粤宴醪液，分别收集酒头和酒身。蒸馏初始，将蒸汽阀开到0.8 MPa，待醪液沸腾后将蒸汽阀关小至0.4 MPa，将酒头单独收集在酒头罐中，随着蒸馏不断进行，流酒的酒精度不断下降，当酒头罐中的酒精度达到60%vol时，将流酒转入日常收酒罐，同时将蒸汽开大到0.8 MPa，继续蒸馏酒身，酒头和酒身单独存放。

1.4.3 精馏粤宴酒头分离杂醇油

用实验室精馏装置，富集并分离酒头中的杂醇油。试验初始，将300 mL粤宴酒头装入1 L三口烧瓶中，打开冷凝水，打开1000 W电炉，待烧瓶内酒液沸腾后，打开恒流泵以20 r/min的速度进行连续补料，在精馏过程中各关键点的温度缓慢提高，待250 mL的三口烧瓶内有酒液后，打开300 W电炉加热250烧瓶，在冷凝收酒段末尾，大约每100 mL收集1次馏出液；连续进料一段时间后，停止补料，然后继续加热1 L三口烧瓶，单独收集馏出物；最后，将每段的馏出液、杂醇油富集物、蒸馏残余液分别进行色谱分析。根据色谱数据，将富含杂醇油的部分去除，其余全部混合组成降杂酒头。

1.4.4 降杂醇油粤宴基酒感官品评

将去除杂醇油的酒头与酒身混合，作为去杂处理样；将酒头原液与酒身按比例混合，作为空白对照样，进行对比评定。

1.5 分析方法

乙酸乙酯：气相色谱法测定[5]。杂醇油：气相色谱法测定[6]。酒精度：比重法测定[7]。

感官品评：由拥有国家品酒师证的品评人员从色泽、香气、滋味、风格方面进行综合品尝鉴定。

2 结果与分析

2.1 蒸馏速度对杂醇油馏出规律的影响（表1、表2、图1）

由表1、表2和图1的数据可以看出，在蒸馏过程中，杂醇油和乙酸乙酯均呈现较为平稳缓慢的下降趋势，慢速蒸馏能够有效地将更多的杂醇油富集在酒头部分。同时可以看出，蒸馏初期蒸出的乙酸乙酯的含量更高，这是由于乙酸乙酯的沸点比杂醇油的沸点更低，利用不同物质沸点不同的特性，我们可以通过精馏的方法将杂醇油和酯类及其他呈香呈味物质分开，从而做到分离杂醇油而不影响白酒中的其他风味物质。

2.2 精馏粤宴酒头分离杂醇油（表3）

在表3中，样品按照收集时间排序，①—⑧为补料过程中蒸出的酒样，⑨为停止补料后蒸出的酒样；A和B分别为精馏结束后，250 mL烧瓶和1 L烧瓶中剩余的样品。

由表3可以看出，精馏能够将白酒中的各种香气成分分离，其中杂醇油比酯类的沸点高，因此在精馏过程中，酯类首先被蒸出来，杂醇油主要集中在后段样品⑨和A两部分，且二者的乙酸乙酯含量很低，所以将这两个部分作为分离的杂醇油酒，其余的所有样品混合作为去杂酒头。

表1 快速蒸馏色谱数据

表2 慢速蒸馏色谱数据

图1 不同蒸馏速度杂醇油馏出规律

根据表3数据，酒头经过精馏，将样品⑨和A去除，杂醇油的去除率可达到88.5%，杂醇油部分所占体积仅为酒头体积的12.4%，且纯度高，其中的乙酸乙酯成分仅有0.6%。根据以上数据以及表2慢速蒸馏的数据可得出，杂醇油含量为1.5 g/L的原酒，截取不同比例的酒头并精馏后，杂醇油的去除效果见表4。

表3 酒头精馏理化及色谱数据

分段摘酒时截取15%体积的酒作为酒头，再结合精馏可去掉34.2%的杂醇油，即1.5 g/L杂醇油可降至0.99 g/L，若截取20%体积的酒作为酒头，再结合精馏可去掉43.6%的杂醇油，即1.5 g/L杂醇油可降至0.85 g/L，而去掉的杂醇油浓缩部分仅占总体积的1.9%～2.5%。实际应用中，可根据需要去除不同比例的杂醇油。

表4 不同比例酒头降杂效果

试验证明，结合分段摘酒和精馏可以有效降低基酒中的杂醇油含量。

2.3 降杂醇油粤宴基酒口感品评（表5）

表5 降杂粤宴基酒口感品评结果

去杂样品不仅杂醇油低，口感也较好，减少了辛辣、苦涩等不良口感，同时使香气更纯净。

3 结论

杂醇油在蒸馏过程中呈现较为平稳缓慢的下降趋势，慢速蒸馏能够有效地将杂醇油富集在酒头部分，从而减少精馏去杂的处理量和能耗。

酒头经过精馏，杂醇油的精馏去除率可达88.5%，去除的杂醇油纯度高且所占体积比例小，其中的乙酸乙酯成分仅有0.6%，体积比例根据酒头比例10%～30%的不同在1.2%～3.7%之间变化，当截取30%体积的酒头时，基酒的杂醇油去除率可达到60%。

慢速蒸馏结合酒头精馏的方法不仅能够有效降低米香型白酒中的杂醇油含量，而且能够保留米香型白酒原有风格，减少了辛辣、苦涩等口感，使米香型白酒香气更纯净。