纳米封堵剂性能评价及机理分析

2019-04-25徐传奇李海燕张小锋李德权张睿荫

钻采工艺 2019年2期

徐传奇，李海燕，张小锋，李德权，张睿荫，崔浪，李昱

(1长江大学 2青海油田采油三厂 3中石化西南石油工程有限公司重庆钻井分公司 4长庆油田分公司第八采油厂工艺研究所 5华北油田第一采油厂 6青海油田采油二厂 7青海油田采油五厂)

钻遇泥页岩井段时，易发生井壁失稳甚至井壁垮塌等复杂问题[1]。泥页岩易水化，渗透率极低，井壁周围难以有效的形成致密的滤饼，钻井液容易侵入地层，导致井壁失稳[2]。由于泥页岩孔径极低，通常尺寸在10 nm～100 μm之间[3]。普通的钻井液封堵剂粒度过大，难以进入泥页岩形成内滤饼封堵层。所以需要寻求能够进入泥页岩地层中稳定的高效的钻井液封堵剂[4]。纳米封堵材料的粒度极小，粒子分布均匀[5]，能够有效进入泥页岩地层的微孔隙微裂缝，并形成致密的封堵层，达到防止滤液入侵，稳定井壁以及保护储层的作用[6-8]。本文选取了三种封堵剂进行封堵评价，并对其机理进行了分析。

一、评价方法

现今常用评价微孔隙封堵效果的方法主要有三种：一是使用特定滤纸[9]来模拟地层情况的API滤失量测定实验，但其不能很好地反映微裂缝和微孔隙结构特征；二是利用金属板缝[10]的高温高压滤失评价实验，但金属板物理化学性质与地层岩石差异大，且裂缝宽度不好控制重复试验难度大；三是利用人造微孔隙微裂缝仪器[11]例如激光造缝评价仪来进行封堵评价，但这类仪器操作复杂，实验成本高。

在前人研究的基础上，本文通过调整人造滤饼[12]的配方，降低其渗透率[13]，来测定了不同的纳米封堵剂对其的封堵效果。

1.滤饼的制备

(1)取200 mL清水加入16 g膨润土，0.8 g碳酸钠，500 r/min搅拌2 h后静置24 h。

(2)在200 mL土浆中加入325目API重晶石160 g，1 250目碳酸钙40 g，聚丙烯酰胺2 g。

(3)将上述钻井液在500 r/min下低速搅拌1 h后，在10 000 r/min下高速搅拌20 min。

(4)将搅拌后的钻井液倒入高温高压失水仪，在常温下调整压力3.5 MPa，失水30 min。

(5)经过失水后，将釜体上部钻井液倒出，釜体下部便是钻井液失水后所形成的滤饼。

2.滤饼渗透率

本实验在恒温恒压条件下进行，设滤失过程为线性关系，即滤饼渗透率为常数。

(1)

式中：Vf—滤失量，cm3；k—滤饼渗透率，mD；μ—滤液黏度，mPa·s；h—滤饼厚度，mm。

高温高压失水条件：

A=25.3 cm2；Δp=35 kg·cm-2；t=1800 s；μ(25℃)=0.89 mPa·s；μ(90℃)=0.31 mPa·s。

二、纳米封堵剂粒度分析

本文选取了3种不同的封堵剂，包括聚合醇JH-1封堵剂(溶剂浓度为18%)，纳米Fe3O4封堵剂(溶剂浓度为5%)，以及纳米LAT乳液封堵剂(溶剂浓度为30%)，使用激光粒度仪对其中两种纳米封堵剂的粒度进行了测量。(聚合醇JH-1封堵剂由于其浊点上下粒度不同，则无法确定其近似粒度)；纳米LAT乳液封堵剂粒度中径D50为34 nm(图1)；纳米Fe3O4封堵剂粒度中径D50为19 nm(图2)。这两种封堵剂粒度都小于100 nm，说明其在水中分散很好。

图1 纳米LAT乳液封堵剂粒度分布

图2 纳米Fe3O4封堵剂粒度分布

三、封堵剂性能

1.实验步骤

(1)准备待测液体。将三种封堵剂分别按不同浓度梯度配制200 mL，超声分散10 min。

(2)按前文所述方法制作滤饼，先将清水从高温高压失水仪釜体上部加入，在室温下调整压力3.5 MPa，失水30 min，记录失水量。

(3)倒出滤饼上部清水，加入待测封堵剂液体，在相同温度和压力下，失水30 min，并记录失水量。

(4)倒出滤饼上部封堵剂液体，再次加入清水，在相同温度和压力下，失水30 min，并记录失水量。

(5)计算不同液体的滤饼渗透率，对比分析数据。

2.聚合醇JH-1封堵剂评价结果

分别在25℃室温和90℃高温下测试了聚合醇JH-1封堵剂。结果如表1。

表1 聚合醇JH-1封堵剂在25 ℃下封堵效果评价

聚合醇JH-1浊点为80℃，在25℃时尚未达到浊点，但仍然表现出一定的封堵性。这是由于聚合醇在浊点以下时，聚合醇溶于水中并附着在滤饼表面形成一层憎水膜，阻止了清水的渗透，在一定程度上降低了滤饼的滤失量。

当温度达到90℃，滤饼本身的渗透率会增大到1.091 42×10-3mD，当温度超过聚合醇JH-1浊点时，聚合醇溶液中析出胶体颗粒封堵滤饼孔隙裂缝。并且封堵效果随着聚合醇浓度的增大而提高。当浓度达到9%时，其渗透率下降到1.645 02×10-3mD，较清水渗透率降低了75%。

3.纳米LAT封堵剂评价结果

如表2所示，纳米LAT乳液封堵剂在25℃和90℃都表现出较好的封堵效果，并且封堵效果随浓度的增大而增加。室温下，纳米LAT乳液封堵剂在5%的浓度时，较滤饼本身的清水渗透率下降了75%。90℃高温下，随着封堵剂浓度的增加，滤饼渗透率不断降低，但当浓度超过5%以后，渗透率的降低率增幅不大，所以推荐加量为5%。在封堵后使用清水再次测试时，滤饼渗透率较封堵前仍然大幅减小，说明封堵效果可以保持。

表2 纳米LAT封堵剂在25 ℃下封堵效果评价

表3 纳米Fe3O4封堵剂在25℃下封堵效果评价

4.纳米Fe3O4封堵剂评价结果

如表3所示，在常温25℃下，纳米Fe3O4封堵剂的封堵剂效果明显优于前两种封堵剂。封堵效果随浓度的增大而增加，封堵剂加量1%就可以使渗透率降低70%。当加量超过5%时，渗透率降低率可以达到80%以上。当加量为9%时，滤饼封堵时测试的渗透率可以达到0.423 53×10-3mD，较封堵前的2.655 65×10-3mD下降了84.05%(图3)。在90℃高温下，纳米Fe3O4封堵剂同样的表现出优越的封堵性能，当浓度超过5%后，渗透率下降率可以到达80%以上。当其浓度加量为9%时，滤饼渗透率可以降低到0.949 70×10-3mD(图4)。

图3 不同封堵剂在25℃下封堵效果评价

图4 不同封堵剂在90℃下封堵效果评价

从滤饼渗透率降低率看，室温时纳米Fe3O4封堵剂的封堵性能明显优于其他两种封堵剂。在高温90℃下，当封堵剂浓度较低时，纳米LAT封堵剂封堵性能较好。随浓度增加，三种封堵剂的封堵效果都有所上升。当浓度超过5%以后，滤饼的渗透率都能降低50%以上，其中纳米Fe3O4封堵剂最为优越，渗透率降低率可以达到80%。这也说明在高温下聚合醇析出的胶体颗粒虽然可以进入微孔隙微裂缝，但对纳微米孔隙的封堵能力还是不如纳米封堵剂。

四、作用机理分析

聚合醇的封堵作用主要是体现在其“浊点效应”，即当地层温度超过聚合醇浊点时，聚合醇溶液中将析出胶体颗粒对地层形成有效的封堵，其粒度大小不好控制；纳米LAT属于石蜡乳液类封堵剂，封堵作用主要依靠蜡状颗粒在表面的附着堆积形成封堵层；纳米Fe3O4，属于无机纳米材料，其纳米颗粒可以良好的分散在水溶液中，可以轻松的进入微纳米孔缝，从而形成封堵。通过肉眼宏观观察滤饼表面封堵前后的改变情况，发现纳米LAT封堵剂能使滤饼表面形成一层白色的蜡状封堵层。而聚合醇JH-1和纳米Fe3O4封堵前后滤饼表面宏观变化不大(图5)。

图5 滤饼封堵前后对比

使用环境扫描电镜观察封堵前后滤饼表面可发现，聚合醇JH-1封堵后，滤饼表面呈絮状堆积，堆积过程中仍然会留下细小的孔隙，使得封堵并不完全彻底；纳米LAT封堵后，其微观表现也能反应出宏观观察的结果，即在滤饼表面形成了一层微纳米封堵层，属于片状分子层堆积。高温下分子运动剧烈会导致堆积不均匀，封堵层表面也会出现孔隙，但封堵效果较聚合醇有一定提高；最后经过纳米Fe3O4封堵后的滤饼表面呈块状堆积，几乎没有出现细小的孔隙或者裂缝。很大程度上是由于其粒径上的优势，使纳米Fe3O4颗粒可以充分的进入滤饼表层，形成有效的封堵。