黔产紫金龙药材水分、浸出物、灰分及酸不溶性灰分的测定

1.贵州中医药大学药学院，贵州 贵阳 550025；2.贵州中医药大学第二附属医院，贵州 贵阳 550004

紫金龙为毛茛科乌头属植物深裂黄草乌(Aconitumvilmorinianumvar.altifidumW. T. Wang)的根及根茎。收载于《贵州省中药材、民族药材质量标准》(2003版)，具有祛风除湿，温经止痛的功效，是苗族习用药，主要用于治疗风湿性关节炎等病症[1]。据文献检索，目前仅有对其重金属含量及有机氯农药残留含量进行了测定[2]， 还尚未见对其中水分、灰分、酸不溶性灰分、浸出物等制定相关的限定标准。本实验参照其它药材质量标准的制定[3-7]，首次对黔产紫金龙药材进行水分、灰分、酸不溶性灰分和浸出物含量等常规检测，以期为紫金龙的质量评价提供科学依据和参考，为其有效开发利用该植物提供实验依据。

1 仪器与材料

1.1 仪器 MS105DU电子天平(瑞士梅特勒-托利多公司)，HH-4数显恒温水浴锅(邦西仪器科技(上海)有限公司)，SX2-4-10TP箱式电阻炉(上海一恒科学仪器有限公司)，DHG-9053AS鼓风干燥箱(上海一恒科学仪器有限公司)，XS-05药材粉碎机(上海兆申科技有限公司)。

1.2 材料 所用氯化钠、硝酸、盐酸、硫酸、无水乙醇等均为分析纯。紫金龙药材来源见表1，10批药材经贵阳中医学院药学院生药实验室孙庆文教授鉴定为毛茛科乌头属植物深裂黄草乌Aconitumvilmorinianumvar.altifidumW. T. Wang的根茎。

表1 紫金龙药材来源

2 方法与结果

2.1 水分测定 照 2015版《中国药典》[3]一部附录Ⅸ H，水分测定法第一法，取10批紫金龙药材粉末(过2号筛)约2 g，平铺于干燥至恒重的扁形称量瓶中，厚度不超过10 mm，精密称定，打开瓶盖在105℃干燥5 h，将瓶盖盖好，移至干燥器中，冷却30 min，精密称定，再在上述温度下干燥1 h，冷却，称重，至连续称重的差异不超过5 mg，根据减失的重量计算含水量(%)。实验结果表明，紫金龙药材中水分含量在11.09%～14.29%之间，平均值为12.669%。结果见表2。

2.2 灰分测定

2.2.1 总灰分测定 照《中国药典》2015版[8]一部附录Ⅸ K灰分测定法进行测定，取紫金龙药材粉末，过2号筛，混合均匀后，取供试品 3～5 g，精密称定，置炽灼至恒重的坩埚中，缓缓升温炽热，注意避免燃烧，至完全炭化时，逐渐升温至600℃，使之完全炭化至恒重。根据残渣重量，计算出供试品中总灰分含量。结果见表3。

2.2.2 酸不溶性灰分测定 照《中国药典》2015版[8]一部附录Ⅸ K灰分测定法进行测定，取“2.2.1”项下所得灰分，在坩埚中加入稀盐酸10 mL，用表面皿覆盖坩埚，置水浴上加热10 min，表面皿用热水5 mL 冲洗，洗液并坩埚中，用无灰滤纸滤过，坩埚中的残渣用水洗于滤纸上，并洗涤至洗液不显氯化物反应为止。滤渣连同滤纸移至同一坩埚中干燥，600℃炽灼至恒重。根据残渣重量计算紫金龙酸不溶性灰分的含量。紫金龙药材中总灰分含量为1.883%～5.937%，平均值为4.588%，酸不溶性灰分含量为0.213 1%～0.906 4%，平均值为0.645 7%。结果见表3。

表3 紫金龙药材总灰分和酸不溶性灰分的含量

2.3 浸出物测定

2.3.1 浸出物测定方法的比较 依据《中国药典》2015 版[8]一部附录Ⅸ A浸出物测定法进行测定。冷浸法: 取批号为2018001供试品约4 g，精密称定，置250 mL的锥形瓶中，精密加入溶剂100 mL，密塞，冷浸，前6 h内时时振摇，再静置18 h，用干燥滤器迅速滤过，精密量取取续滤液20 mL，置已干燥至恒重的蒸发皿中，在水浴上蒸干后，于105℃干燥3 h，移置干燥器中，冷却30 min，迅速精密称定重量，除另有规定外，以干燥品计算供试品中水溶性浸出物的含量。

热浸法: 取批号2018001为供试品约2 g，精密称定，置100 mL的锥形瓶中，精密加入溶剂50 mL，密塞，称定重量，静置1 h后，连接回流冷凝管，加热至沸腾，并保持微沸1 h。放冷后，取下锥形瓶，密塞，再称定重量，用溶剂补足减失的重量，摇匀，用干燥滤器滤过。精密量取滤液25 mL，置已干燥至恒重的蒸发皿中，在水浴上蒸干后，于105℃干燥3 h，移置干燥器中，冷却30 min，迅速精密称定重量，除另有规定外，以干燥品计算供试品中水溶性浸出物的含量。

实验结果表明，冷浸法和热浸法对同一批次样品分别用6种不同溶剂进行浸出物的测定，冷浸法的测定结果高于热浸法且水浸出率最高，浸出率为31.52%，故选择水为溶剂冷浸法测定浸出物的含量。结果见表4。

表4 紫金龙药材浸出物条件考察测定结果(%)

2.3.2 紫金龙药材浸出物的测定 照《中国药典》2015 版[8]一部附录Ⅸ A浸出物测定法项下的水溶性浸出物的测定，选择冷浸法进行测定。结果表明，紫金龙水溶性浸出物测定结果在15.87%～35.87%之间，平均值为 26.45%。结果见表5。

表5 紫金龙药材浸出物测定结果 (n=3)

3 讨论

本实验研究首次对黔产紫金龙药材水分、灰分、酸不溶性灰分及浸出物含量等指标进行了测定，为紫金龙药材的质量评价提供了实验依据。根据实验测定结果并参照《中国药典》的相关规定，建议紫金龙药材水分暂定不超过 15%为宜，总灰分暂定不超过6%为宜，酸不溶性灰分暂定不超过2%为宜，冷浸法水溶性浸出物暂定不超过30%为宜。