探讨电感耦合等离子体原子发射光谱于锅炉管道垢样分析中的应用

陈陈，俞旷，王涛英，冯蜜佳

（华电电力科学研究院有限公司，浙江杭州310030）

1 电感耦合等离子体原子发射光谱测量技术

1.1 技术内涵

电感耦合等离子体原子发射光谱测量技术可简称为ICP-AES技术，该技术结合了原子发射光谱测定的多对象测定优势，并融合无机元素光谱检测宽线性范围的优势，可实现多层级元素的同时测定，并实现三相样本分析，是一种非常有效的分析与测定方法，具备高效性、宽泛性等优势。随着时代的发展，电感耦合等离子体原子发射光谱测量技术的应用水平得以有效提升，技术应用愈发向着灵敏性、精准性、自动化与选择性的方向发展，目前该技术正在得以日渐普及，其应用范围及重要性必将进一步提升。

1.2 技术应用

电感耦合等离子体原子发射光谱测量技术的检测对象相当复杂而多元，以往的检测工作中，由于检测技术无法实现多对象的元素检测，通常需对检测对象加以分离与富集处理，工作量较大，而采用电感耦合等离子体原子发射光谱测量技术则可凭借其多对象同时检测的优势，提高检测效率。

电感耦合等离子体原子发射光谱测量技术可以应用于冶金领域，实现对于金属材料及金属元素的检测，可检测金属材料的化学成分，基于检测分析结果，确定金属材料的合金牌号等。同时，该技术还可以应用于对地质科学领域的样本检测，检测对象包括岩石、矿藏、土壤等物质，可进行对于非金属元素的检测。锅炉管道垢样中的成分大多为普通金属元素及硅、磷元素，基于电感耦合等离子体原子发射光谱测量技术多元化的检测方向，可采用电感耦合等离子体原子发射光谱测量技术进行检测。

2 实验工作

2.1 仪器及试剂

本次实验所采用的仪器为Perkin Elmer公司的Optima 8000电感耦合等离子体原子发射光谱仪，所采用的实际包括单元素标准溶液，包括铁元素标准溶液、铝元素标准溶液、镁元素标准溶液、铜元素标准溶液、钠元素标准溶液、硅元素标准溶液、钙元素标准溶液、磷元素标准溶液、钾元素标准溶液，溶液规格为1000μg/mL。准备优级纯的氯化氢水溶液、1%优级纯硝酸，去离子水。

2.2 测定曲线

本次实验所采用的电感耦合等离子体原子发射光谱仪为Perkin Elmer公司的Optima 8000，该设备可同时测定多种元素，因此可在同一标准溶液中配置多种待测元素。本文所采用的待测元素包括金属及非金属的单一元素，其中金属元素容易受到氧化及腐蚀，需控制好硝酸用量；非金属元素则较为稳定，可直接采用去离子水进行定容处理。基于此，按照金属及非金属元素，将单元素标准溶液划分为两个系列，进行实验。本次实验主要分析锅炉管道垢样，基于分析对象的特殊性，本文所配置溶液中以铁元素为主要成分[1]。

将测定对象分为3组，第一组铁元素浓度为10μg/mL，其余元素浓度均为1.0μg/mL；第二组铁元素浓度为50μg/mL，其余元素浓度均为5.0μg/mL；第三组铁元素浓度为100μg/mL，其余元素浓度均为10μg/mL。

2.3 样本处理

为保证锅炉管道垢样分析结果的真实性与有效性，本次实验割取了实际的锅炉管道，截取10cm长的一段管道，并对其管壁加以切割，使管壁厚度在0.5～1mm之间，对管道进行测重，对管道内表面积加以确定。

清洗管道试件内部，提取管道垢样，可将管道试件以氯化氢水溶液进行浸泡，加热至60℃，搅动使试件内部垢样脱落，采用定量滤纸进行过滤，对过滤后的残渣测量其重量，确定酸不溶物含量，对滤液加以稀释，定容至1L容量瓶中。

试液中，如果大量含有某种元素，在稀释滤液之后，原试液测定同一界面的情况下，可对其采用同样的曲线测定，测定结果不会发生大的改变。本次实验之前，为保障实验精准性，将全部玻璃器皿以10%硝酸溶液加以浸泡，并采用去离子水进行清洗。

3 实验结果

3.1 合理选择仪器工作条件

本次实验中，所测试的样本中含有多种元素，上述单元素标准溶液中，比较容易激发钾元素及钠元素，无需大功率激发。从整体的层面上考量，可选择1150W功率进行操作分析。出于强化雾化效果的考量，需合理选择雾化器，并控制好雾化器的压力、气流量及泵速，并根据实验情况加以合理调整。经过试验测定，确定雾化器雾化参数为：雾化功率1150W，雾化压力30psi，0.5L/min，50r/min。

3.2 合理确定分析线

为保证测试效果及精准性，本次元素测定，选用多谱线分析，对每种元素的谱线干扰情况进行分析，并基于其干扰情况，合理选择干扰较小并可忽略不计的谱线，以之作为分析线。经过测试与分析，确定校准曲线中的各条谱线，可确定铁元素谱线、铝元素谱线、钙元素谱线、铜元素谱线、钾元素谱线、镁元素谱线、钠元素谱线、硅元素谱线、磷元素谱线都有较好的线型，但综合考量时间因素及工作强度等因素，确定每个元素及校准曲线的相关系数[2]，如表1。

表1 各元素标准溶液校准曲线相关系数

3.3 测试精准性分析

为尽量规避偶然因素，确保分析与测试的精准性，以同样方式对相同样本中的铁元素、铝元素、钙元素、铜元素、钾元素、镁元素、钠元素、硅元素及磷元素进行三次测试，对测试中的偏差及相对标准偏差加以计算，计算三次测定中的精准性与加标回收率。经过测试与计算可以得知，本次实验的三次测定，回收率在98.5%～101.7%之间，测定结果精准性较高，具备可靠性。

3.4 样本分析

本次测定所割取的锅炉管道样本为水冷壁管，该管道临锅炉火侧。在割取测试样本之后加以处理，并采用电感耦合等离子体原子发射光谱测量技术，确定测量结果为：铁元素36.55μg/mL，铝元素0.491μg/m L，钙元素1.95μg/m L，铜元素0.0418μg/m L，钾元素0.375μg/m L，镁元素0.276μg/m L，钠元素0.285μg/m L，硅元素0.431μg/m L，磷元素0.0381μg/m L。

在实际的管道应用中，这些元素无法以单一元素的形式出现，而是呈现为氧化物的形式，因此可将样本单一元素转化为氧化物含量。其中含量最高的元素为铁元素，转化为三氧化二铁，则其含量为80.27%、氧化铝含量1.43%、氧化钙含量4.19%、氧化铜含量0.08%、氧化钾含量0.7%、氧化镁含量0.7%、氧化钠含量0.59%、二氧化硅含量1.42%、磷酸根含量0.18%。

3.5 实验结论

本次实验采用了电感耦合等离子体原子发射光谱测量技术，有效保证了测定结果的精准性与有效性。本次测定中，采用盐酸作为样本前处理溶液，对样本垢样中所包含的铁元素、铝元素、钙元素、铜元素、钾元素、镁元素、钠元素、硅元素及磷元素含量加以测定。经过试验可以确定，电感耦合等离子体原子发射光谱测量技术的应用可同时检测多种元素，技术应用高效而便捷，检测结果精准性高，可有效应用于对于锅炉管道垢样成分的检测与分析工作中。但同时，电感耦合等离子体原子发射光谱测量技术的应用需要投入较高的技术应用成本，产生较高的操作费用，在实际的应用中，还需要从经济性、技术性、实用性与精准性的层面加以考量，合理选择检测技术[3]。

近年来，电感耦合等离子体原子发射光谱测量技术的应用日渐普遍，该技术可凭借其巨大的技术优势发挥其实用价值，随着技术应用的日渐成熟，电感耦合等离子体原子发射光谱测量技术检测的检测效果可实现进一步提升，可探索提升技术应用灵敏度与分辨率的技术措施，或调整技术配置，改善设备应用的稳定性与可靠性。