页岩气储层孔隙连通性及其对页岩气开发的启示——以四川盆地南部下志留统龙马溪组为例

张海杰 蒋裕强 周克明 付永红 钟 铮 张雪梅 漆 麟 王占磊 蒋增政

1.重庆页岩气勘探开发有限责任公司 2.西南石油大学地球科学与技术学院 3.中国石油非常规重点实验室储层评价分室

4.中国石油西南油气田公司勘探开发研究院 5.四川科宏石油天然气工程有限公司

6.中国石油川庆钻探工程有限公司地质勘探开发研究院 7.四川杰瑞泰克科技有限公司

0 引言

我国海相页岩气开发已取得了工业化突破，截至2018年页岩年产量已超过100×108m3[1]。四川盆地大足区块下志留统龙马溪组多口页岩气井获得高产工业气流，揭示了四川盆地南部（本文主要是指重庆市西部地区，以下简称渝西地区）良好的页岩气资源勘探开发前景。在实际生产过程中，常常采用柱塞样（直径2.5 cm×5.0 cm）进行孔隙度评价，柱塞样孔隙度仅仅反映连通孔隙特征而忽视了页岩中的不连通孔隙。相关研究表明，页岩气储层孔隙形状多样，发育大量的“墨水瓶状或漏斗形状”的孔隙[2-3]，甚至还发育大量闭孔[4-5]。如果“墨水瓶状或漏斗形状”孔隙在瓶颈处的喉道非常细小，甚至接近甲烷的分子直径，那么这些孔隙和闭孔中的甲烷将失去流动能力，故将闭孔和这部分“墨水瓶状或漏斗形状”孔隙称之为不连通孔隙。由于页岩复杂的矿物组成，强烈的非均质性[6]，特低孔隙度、特低渗透率的特征[7-8]，页岩气有效开发必须借助大型水力压裂技术，压裂后不连通孔隙将有可能被打开。同时，压裂后页岩自吸水会产生大量的微裂缝[9-12]，也大大增加了不连通孔隙被微裂缝连通的机会，使不连通孔隙可采。因此，认识页岩气储层中连通孔隙和不连通孔隙比例与性质，有利于制订合理的开发措施，对评价页岩气储层有效孔隙度、认识页岩气可采储量具有重要意义。

1972年，国际理论和应用化学协会（IUPAC）根据孔隙的孔径绝对大小，将孔隙分为微孔（小于2 nm）、中孔（2～50 nm）和大孔或宏孔（大于50 nm），该分类方案在非常规油气资源孔隙评价中得到了广泛应用。Loucks等[13]提出了泥页岩气储层基质孔隙三端元分类方案，把基质孔隙划分为3种类型，即粒间孔隙、粒内孔隙和有机质孔隙；于炳松[14]结合Chalmers、Slatt和Loucks的观点，提出了页岩气储层孔隙产状—结构综合分类方案，目前在国内广泛应用[15]。这3类主流分类方法是以孔径大小或孔隙成因为依据进行划分，无法反映页岩气储层中流体的运移特征，只从静态角度评价页岩孔隙特征，难以满足页岩气有效开发的需求。Liu等[16]采用离心和渐变干燥核磁共振技术对页岩气储层进行分级，认识到流体在孔隙空间中流动性质的重要性。但以上孔隙分类方案均没有考虑到页岩气储层中的不连通孔隙，不能充分地认识页岩气在储层中的赋存及流动特征，限制了储层孔隙有效性的评价[17]。页岩气储层需采用大型水力压裂进行开采，使不连通含气孔隙可能转变成“潜在可采孔隙”，在评价页岩气储层孔隙有效性时，必须充分认识不连通孔隙的性质。因此，需要充分认识页岩气储层中的不连通孔隙，建立孔径大小和孔隙流体赋存机制的孔隙分类方案，实现页岩气储层总孔隙有效性评价。

针对页岩气储层孔隙连通性及有效性评价，笔者以渝西地区龙马溪组页岩气储层为研究对象，开展柱塞样和碎样岩心孔隙度、饱和盐水后离心＋渐变干燥核磁共振和核磁冻融实验，首先认识不连通孔隙体积、主要发育位置、主要孔径分布范围，再确定页岩含气连通孔隙有效孔径下限，最终实现页岩气储层全孔隙有效性评价，并探讨了页岩中不连通孔隙对开发的影响。

1 实验样品与实验流程

1.1 实验样品

选取渝西地区4口井龙马溪组富有机质黑色页岩为研究对象，实验前测量样品中的有机质含量（TOC）和岩石组分（表1）。TOC介于2.33%～5.80%，石英含量介于45.22%～64.88%，黏土矿物含量介于11.34%～27.68%。表明该区页岩气储层具有高生气能力和高脆性特征，有利于页岩气开发。

表1 渝西地区龙马溪组页岩样品部分组分统计表

1.2 实验流程

选取6组平行柱塞样开展实验：一组柱塞样先进行氦孔隙度测量，随后在柱塞样上用迷你钻床钻取小岩样（10 mm×15 mm）进行核磁冻融实验，再将岩心粉碎至60目以下，开展碎样氦孔隙度和核磁冻融实验；另一组柱塞样进行抽真空加压饱和KCl盐水（20 g/L）后测量核磁共振T2谱，然后测量离心和干燥后的核磁共振T2谱。

氦孔隙度测量的注入压力为2 MPa，以保证氦气完全饱和实验样品，实验方法参照GB/T29172—2012岩心分析方法标准；碎样孔隙度测量参照GRI方法[18]；核磁冻融实验采用蒸馏水为探针液，温度从－33 ℃逐渐升高至－10 ℃过程中，测试温度点间隔为1 ℃，从－10 ℃升高至0 ℃过程中，测试温度点间隔为0.5 ℃，每个温度点稳定时间为5 min。核磁共振实验样品需将抽真空加压（15 MPa）饱和盐水48 h后测量核磁共振T2谱，以反映岩心的总孔隙特征，随后离心（12 000 r/min）测量核磁共振T2谱。将样品在40 ℃、60 ℃、80 ℃、100 ℃、120 ℃、140 ℃、200 ℃温度下干燥24 h再测量核磁共振T2谱，具体实验步骤和测试参数参考本文参考文献[19]。

2 页岩不连通孔隙特征

2.1 页岩不连通孔隙体积

图1 渝西地区龙马溪组页岩柱塞样与碎样孔隙度对比图

实验分析表明，页岩柱塞样孔隙度明显低于碎样孔隙度（图1）。由于页岩中存在大量的不连通孔隙[4]，这些不连通孔隙在粉碎过程中被打开变成了连通孔隙，增大了页岩孔隙度，提高了可采孔隙体积[20-23]。笔者采用柱塞样氦孔隙度测定的饱和压力为2 MPa，基本能够保证页岩中的连通孔隙被氦气饱和[23]。GRI方法是将页岩样品粉碎至60目以下，打开了大量不连通孔隙[22]，氦气分子进入了更多的孔隙空间。因此，柱塞样氦孔隙度反映了页岩连通孔隙度特征，而碎样孔隙度反映了页岩总孔隙度特征，即包含了柱塞样的连通孔隙和不连通孔隙，碎样孔隙度与柱塞样孔隙度之差可反映柱塞样的不连通孔隙。渝西地区龙马溪组页岩气储层不连通孔隙占比介于22.39%～38.06%（表1），平均值为30.23%。

2.2 不连通孔隙发育位置

不连通孔隙中是否能储集天然气，将直接影响页岩气储层孔隙有效性评价，研究不连通孔隙发育位置对确定不连通孔隙是否储集天然气具有重要意义。如图2所示，页岩气储层样品不连通孔隙率与TOC存在较好的正相关，与黏土矿物含量相关性不明显，表明不连通孔隙主要与有机质及其含量相关，在黏土矿物中相对不发育，该认识与Bahadur等[4]和Sun Mengdi等[5]取得的认识相似。在热演化程度高的条件下，TOC越高有机孔越发育，而有机孔是页岩中非常重要的储集天然气的有效孔隙空间[4,24]。由此可见，不连通孔隙在页岩中主要以有机孔为主，在适中的成熟度下，这些不连通的有机孔能够储集天然气。

图2 不连通孔隙率与TOC和黏土矿物含量关系图

2.3 不连通孔隙孔径分布

已有研究报道，页岩的孔隙体积随粒径减小而增大[22,25]。为了确定打开不连通孔隙的最佳粉碎粒径，首先选取R3样品开展不同粒径的核磁冻融测试，以分析不连通孔隙的孔径分布范围。如图3所示，随着测试样品粉碎粒径减小，累积孔隙体积逐渐增加。当样品为柱塞样时，孔隙体积增加不明显；当样品粒径从柱塞样粉碎后，孔隙体积增加较明显，随后样品孔隙体积增加缓慢，且孔隙体积增加的比率为41.5%，与采用氦孔法表征的不连通孔隙率相当，表明页岩样品粉碎至粒径0.150～0.075 mm时打开了大部分不连通孔隙。虽然粒径越细小，增加的孔隙体积越多，但当粒径小于60目后页岩的颗粒被损，导致孔隙孔径被破坏[23]，使测试的孔隙体积偏大。因此，通过对比小柱塞样（10 mm×20 mm）与粒径介于0.150～0.075 mm碎样的孔隙体积差异所对应的孔径分布可确定不连通孔隙孔径分布范围。为了落实渝西地区页岩气储层不连通孔隙的孔径分布，继续测试剩余柱塞样（10 mm×20 mm）与粒径介于0.150～0.075 mm碎样的孔隙体积。结果显示，孔径介于2～5 nm的孔隙体积与测试样品的粒径基本无关；孔径介于5～30 nm的孔隙体积随粒径减小出现显著增加；孔径介于30～50 nm的孔隙体积随粒径减小增加不明显（图4）。由于样品粉碎至毫米级时大部分不连通孔隙被打开使其孔隙体积出现显著增加，且孔径介于5～30 nm增加明显。因此，确定页岩中不连通孔隙的孔径分布主要集中于5～30 nm。

图3 R3样品不同粉碎粒径累积孔隙体积分布图

3 页岩气储层孔隙系统及孔径分布

3.1 孔隙流体类型划分

常规储层常采用离心＋核磁共振技术确定储层岩石中的可动流体与毛细管束缚流体，离心转速介于4 000～8 000 r/min[26-27]。页岩孔径细小，需要更高的离心转速（12 000 r/min）才能区分孔隙中的可动流体与毛细管束缚流体[16]。水力压裂开采页岩气，毛细管束缚水占据的孔隙空间常常会压裂破坏或被吸水置换，以传统意义上的毛细管束缚水确定页岩气储层有效孔隙下限明显不足。研究页岩气储层孔隙流体分布特征对评价孔隙有效性下限尤为重要。研究区页岩气储层含有较高的黏土矿物（表1），储层孔隙中黏土矿物束缚水含量较高，这部分水属于黏土矿物的一种属性，占据了相关孔隙而不能储集天然气[28]。笔者在离心转速12 000 r/min条件下结合渐变温度干燥进行页岩气储层孔隙流体类型划分，以确定相应的核磁共振T2截止值。

经过12 000 r/min离心后，实验样品核磁共振T2谱的长弛豫峰（大孔隙部分）出现明显减小，短弛豫峰（小孔隙部分）随离心转速的增加出现逐渐减小的趋势，总减小程度即可动流体含量约为25%，同时伴随核磁共振T2谱峰左移（图5），表明大孔隙或微裂缝中的水在离心力作用下被排出孔隙，而小孔隙中的流体排出较少，孔隙空间仍被大量的毛细管束缚水占据。因此，经12 000 r/min离心后的T2谱曲线可有效区分页岩气储层毛细管束缚流体和可动流体，该认识与Liu等[16]取得的认识相一致。经离心核磁共振T2谱可获得页岩气储层中的不可动流体，但不可动流体仍需进一步区分毛细管束缚水和黏土矿物束缚水。图5进一步表明：随干燥温度增加，核磁共振T2谱峰呈现逐渐减小的趋势，且谱峰出现明显的左移，最终所有页岩样品谱峰顶点多集中在0.2 ms左右。当温度从40 ℃增加到80 ℃时，核磁共振T2谱峰下降较明显；当干燥温度从80 ℃增加到120 ℃时，核磁共振T2谱峰基本保持不变；温度再升高到200 ℃时，核磁共振T2谱又出现较轻微的下降，整个变化过程可分为3个阶段：第一阶段孔隙度下降较快，表明样品损失的孔隙水主要以毛细管束缚流体为主；第二阶段孔隙度基本保持不变，主要是黏土矿物束缚水具有较强束缚力，故需要更高的干燥温度；第三阶段是温度高于120 ℃时黏土矿物束缚水开始大量损失[29]。研究结果表明，第一阶段80 ℃干燥主要损失毛细管束缚流体，第二阶段岩心基本不损失水，第三阶段120 ℃干燥可划分黏土矿物束缚水。考虑到地层埋深约4 000 m，选取120 ℃作为区分毛细管束缚水和黏土矿物束缚水的干燥温度界限。

综上分析表明，可动水和毛细管束缚水可通过高速离心＋核磁共振方法确定，渐变干燥＋核磁共振方法可确定毛细管束缚水和黏土矿物束缚水。

图4 柱塞样与碎样孔隙体积对比图

3.2 页岩气储层孔径定量计算

通过核磁共振T2谱和核磁冻融实验可定量计算页岩气储层孔径分布，核磁共振横向弛豫时间（T2）可表示为[30]：

式中T2表示页岩样品的核磁共振横向弛豫时间，ms；ρ2表示页岩样品的横向弛豫率，nm/ms；S表示页岩样品的孔隙表面积，nm2；V表示页岩样品的孔隙体积，nm3；Fs表示页岩的孔隙几何形状因子（球形孔隙Fs=3；管柱状孔隙Fs=2）；rc表示页岩样品的孔隙半径，nm。

孔隙半径rc可由式（1）转换获取。

即

式中C2表示孔隙半径rc与横向弛豫时间T2之间的转换系数（C2=ρ2Fs）。

实现核磁共振孔径分布定量计算的关键在于确定转换系数C2。根据Chen等[31]提出的核磁共振横向弛豫时间与孔径之间的转换方法计算的转换系数C2（表2），孔径分布定量计算与拟合见图6。

图5 不同温度干燥后的页岩核磁共振T2谱图

4 页岩气储层孔隙有效性评价

4.1 有效孔隙度下限

研究结果表明，采用离心和渐变温度干燥可将孔隙流体划分为可动水、毛细管束缚水和黏土矿物束缚水等3部分。由此定义Tc1和Tc2分别为可动水与毛细管束缚水间的截止值和毛细管束缚水与黏土矿物束缚水间的截止值，其中120 ℃干燥后核磁共振T2谱峰代表黏土矿物束缚水、有机质和干黏土矿物信号的总和。这些核磁信号均来自页岩基质，对页岩气储集和运移并没有贡献。不论压裂与否，120 ℃干燥后核磁共振反映的孔隙度均是不可开发的孔隙空间。前已述及，12 000 r/min转速离心后样品的核磁共振T2谱可获取可动水含量，120 ℃干燥后样品的核磁共振T2谱可获得毛细管束缚水含量，200 ℃干燥后的样品核磁共振T2谱可获得黏土矿物束缚水含量，进而获得不同的截止值和页岩气有效孔隙度下限（表2）。

表2 页岩样品T2截止值及其对应孔径和有效孔隙度计算表

图6 核磁共振T2谱与核磁冻融测试结果拟合关系图

以Z2-1样品为例，在孔径分布对应的T2时间上可将页岩核磁共振响应划分为固体和流体两类。流体可进一步划分为自由可动水、毛细管束缚水和黏土矿物束缚水（图7）。可动水是直接反映开采难易的重要参数，可通过饱和样品离心12 000 r/min获取，对应的平均核磁共振T2时间和孔径下限分别为1.05 ms和21.98 nm，在低于该下限的地层条件下，黏土矿物束缚水占据的孔隙空间不可能被气体充填[28]，因此黏土矿物束缚水的T2截止值可作为页岩气储层有效孔隙的最小孔径下限值。6个页岩样品的有效孔隙对应的平均核磁共振T2时间和孔径下限分别为0.26 ms和5.35 nm。前已述及，不连通孔隙的孔径主要集中于5～30 nm，该孔径分布范围大于页岩气储层有效孔隙的平均孔隙半径。同时，页岩气储层中不连通孔隙主要发育于有机质中，即不连通孔隙以有机孔为主，为不连通孔隙储集天然气提供了有利机会。

图7 页岩气储层孔隙系统划分示意图

4.2 基质吸水造缝与自动缓解水锁

大型水力压裂体积改造是页岩气工业化开采的关键技术，2×104～3×104m3压裂液泵入地下页岩气储层，但压裂液返排率通常只有5%～40%[32]。成千上万吨压裂液滞留于储层孔隙内形成水锁，势必严重影响页岩气在储层孔隙中的流动。研究结果表明，页岩气储层在滞留大量压裂液的同时，黏土矿物吸水膨胀产生大量的微裂缝[9-11,33-34]，将提高页岩气储层的渗流能力。美国Horn River盆地的页岩气井在压裂后延长关井时间（闷井）有效地提高了产气量。压裂液渗吸对气体具有交换作用已得到了实验和现场验证[11]，表明页岩气储层压裂后具有“自动缓解水锁”能力。页岩气储层与常规储层的开发方式不同，适合中国页岩气的排采机制主要为“压后闷井”和“控压限产”两种方式[35]，目的是促进页岩气储层吸水产生微裂缝，自发缓解页岩气储层的水锁现象。

页岩气水平井段总是存在上下起伏的情况，处于低洼部分的井段储集的压裂液较多，其静液柱压力相对较高（图8-a）。页岩气储层压裂后产生的大量裂缝和闷井过程中黏土矿物吸水膨胀产生的大量微裂缝，不仅是天然气的渗流通道，更是释放天然气后为压裂液的吸收提供了更多的空间。压裂和黏土矿物吸水膨胀产生大量的微裂缝可连通页岩基质中的不连通孔隙，从而达到增加天然气释放和压裂液吸收的作用，使井筒内静液面高度降低，起到自动缓解水锁的作用（图8-b）。因此，压裂改造不仅需要关注压裂波及范围及改造强度，也需要关注压裂液性质与储层基质的相互作用，打开不连通孔隙，增加孔隙可采性，提高页岩气单井产气量。

图8 页岩气储层自动吸水缓解水锁示意图

5 结论

1）渝西地区页岩气储层碎样孔隙度明显大于柱塞样孔隙度。页岩基质中不连通孔隙占比为32.30%。不连通孔隙与TOC明显正相关，与黏土矿物含量关系不明显，不连通孔隙主要发育于有机质中；样品粒径减小，核磁冻融测试孔隙体积逐渐增加，增加的孔隙体积对应的孔径分布主要介于5～30 nm，表明不连通孔隙孔径分布主要集中于5～30 nm。

2）采用离心＋渐变干燥法，结合核磁共振实验可实现页岩孔隙中流体赋存状态的划分。可动水和毛细管束缚水可通过高速离心＋核磁共振实验进行确定；渐变干燥＋核磁共振实验可确定毛细管束缚水和黏土矿物束缚水。实验结果为页岩孔隙系统定量划分奠定了基础。

3）利用核磁冻融实验结果与核磁T2谱拟合，可定量计算页岩孔径分布。渝西地区页岩气储层中大于21.98 nm的孔隙为可动水赋存空间，5.35～21.98 nm的孔隙为毛细管束缚水赋存空间，小于5.35 nm的孔隙为黏土矿物束缚水赋存空间，该区页岩气储层可开采孔隙下限为5.35 nm。

4）研究区不连通孔隙孔径分布主要介于5～30 nm，远大于该区页岩气储层有效孔隙下限5.35 nm，可见不连通孔隙被打开后仍可有效开采。有效孔隙度为可动流体与毛细管束缚流体占据的孔隙体积与岩石总体积之比。渝西地区页岩有效孔隙度介于3.69%～5.58%，平均值为4.34%。

5）压裂和黏土矿物吸水膨胀产生大量的微裂缝可连通页岩基质中的不连通孔隙，可增加天然气释放和压裂液吸收以及自动缓解水锁作用。压裂改造需重点关注打开不连通孔隙，增加孔隙可采性，有效提高页岩气单井产气量。