ICP-AES法测定钕系橡胶中Nd、Al含量的前处理对比

(中国石油独山子石化公司研究院，独山子 833699)

随着商品经济的发展，橡胶材料在医药、汽车、玩具、电子等领域的应用越来越广泛，并与人民的生命安全和健康及生态环境的保护息息相关。在钕系橡胶中，Nd和Al是催化剂和原料中心元素，这两种元素的含量检测关系到其成分剖析和最终产品指标。橡胶废弃物中各元素对环境也造成了巨大污染，由于测定钕、铝元素没有国家标准和行业标准方法可采用，本实验室据文献并结合实际应用，将两种常用样品前处理方法进行对比试验，在等离子发射光谱仪上测定橡胶中钕和铝含量。

1 试验部分

1.1 仪器和工作条件

IRIS ER Advantage型全谱直读等离子发射光谱仪(美国热电公司生产)；高频发射功率：1350W；冲洗泵速：110rpm；分析泵速：110rpm；雾化器压力：1.973MPa；积分时间：15s；测定次数：2次；分析谱线：Nd 430.358{78 }nm，Al 309.271{108} nm。

微波消解仪：CEM公司MARS 5型；UPW-2RO-20型超纯水仪(成都澳必特公司生产)：电导率<0.01ms/m；高温炉：温度范围0～900℃，恒温1小时温度波动不大于10℃；电热板：温度范围0～2000℃；天平：称量范围0～200g，感量0.0001g。

1.2 试剂和材料

试验用水符合国家一级水标准，硝酸为优级纯；

Nd、Al单元素标准溶液：浓度为100.0μg/mL，购自国家标准物质研究中心；依次稀释配制成浓度为10.0、5.0 、2.0、1.0、0.0μg/mL的标准系列溶液。

1.3 样品前处理

1.3.1 干法灰化法[1]：

称取20g(精确至0.002g)橡胶试样于石英烧杯中，置于可调电热板上，不燃烧炭化，无烟后置于500℃高温炉内恒温1小时。取出烧杯稍冷却，加少许去离子水润湿样品，再加入10ml(1:1)硝酸水溶液，把石英烧杯放在电炉上加热酸化，酸液剩余2mL左右时，取下石英烧杯，冷却至室温，把该溶液定量地转移至50ml容量瓶中，用高纯水稀释至刻度，摇匀待测。

1.3.2 微波消解法[2]:

称取样品0.1000g左右于微波消解罐中，用移液管加入8ml硝酸，盖好溶样罐盖，放入炉腔，按表1中的程序进行消解。取出后冷却至室温，把该溶液定量地转移至25mL容量瓶中，用去离子水稀释至刻度，摇匀待测。

表1 微波消解仪参数

1.4 检出限[3]

对空白溶液测定10次计算标准偏差，以3倍标准偏差作为其检出限，元素的检出限见表2。

表2 两种处理方法各元素的检出限 μg.g-1

2 结果与讨论

2.1 结果比较

在同样的仪器测试条件下，用两种处理方法对两种元素的测定结果见表3。

表3 两种预处理方法试验结果比较(μg.g-1)

由表3可看出：干法灰化法及微波消解法处理橡胶，两种元素均有很好的重复性和再现性，测定结果非常稳定一致。

2.2 准确度试验[3，4]

为验证两种前处理方法测试结果的准确度做了加标回收试验。试验方案：按方法要求称样，加入1mL的100mg/L的混合标准溶液，消解后定容至相应体积的容量瓶中。回收率在92.0%～107%，说明该方法具有较高的准确度[5](准确度质量要求见SY/T 6404-1999中表2)，结果见表4。

2.3 重复性试验

按两种不同试验方法测定橡胶样品中金属元素的含量, 对同一样品重复测定5次，结果表明本方法测定钕、铝的相对标准偏差不超过5%，符合精密度质量要求[5]，结果见表5。

表4 准确度试验(回收百分率)

表5 重复性试验

2.4 对比试验

由不同实验室对同一样品用同样的方法进行测试，由表6中数据可知，结果再现性很好。

表6 对比试验(μg.g-1)

3 结论

(a) 微波消解法称样量很小，含量较低的元素不适合微波消解法，而在钕系橡胶中，Nd和Al的含量在较高范围，适用该法处理。

(b)干法灰化处理橡胶易发生燃烧，温度必须控制；Nd和Al均不属于易挥发元素[3]，亦不会生成易挥发物，不会造成损失，因而测定结果非常稳定。

(c)干法灰化及微波消解法处理橡胶均有很好的重复性和再现性，可满足科研和生产的实际需求，可根据实验室情况及样品量具体应用。