硅胶和天然橡胶瓶塞对液体制剂产品质量影响研究

钟志坚 陈卡卡

江中药业股份有限公司，江西 南昌 330004

随着科学技术的发展，新的材料不断涌现。与食品药品接触的材料也在不断发掘。天然橡胶以其易获得性、可塑性、耐高温性、耐碱性、较强机械强度以及耐屈挠性被广泛作为瓶盖内塞材料最早被使用[1-3]。而新兴材料硅胶以其柔软舒适的手感、耐酸耐碱性、耐高温性、无溶出物、抗油污、抗跌不生锈等特点，在食品药品接触行业里面独树一帜，受到各个厂商的青睐[4-7]。同时，食品、药品接触制品所含的化学物质在与产品接触的过程中向产品发生迁移，也对产品质量产生影响，进而对消费者健康造成危害[8-9]。近年来，因接触材料含有有害物质而引起的食品药品安全事件也时有发生。江西江中药业股份有限公司生产的初元系列产品主要用于促进术后和体虚者身体快速恢复和增强免疫力，本产品为口服液体制剂，对直接接触产品的材质有严格要求，只有选择最合适的材质才能更好的保证产品品质。

1 材料与方法

1.1 试验材料与仪器

1.1.1 试验材料

天然橡胶内塞、硅胶内塞均来自于烟台兴华有限公司，初元牌复合肽营养饮品Ⅰ型、初元牌复合肽营养饮品Ⅱ型、初元牌酪蛋白氨基酸口服液、初元牌核黄素氨基酸口服液均来自于江中药业股份有限公司生产的初元系列产品。

1.1.2 试验仪器、设备

本次试验所用仪器及设备均为初元系列产品大生产所用的仪器及设备，包括：FWS500D 型恒温恒湿箱（北京中科富祺科技有限公司），WAY-2S 固含物检测仪（上海精科仪器有限公司），PHA-3C pH 计（上海仪电科学仪器股份有限公司），ST-5B 扭力检测仪（温州市山度仪器有限公司），UV-2550 紫外分光光度计（岛津(广州)检测技术有限公司），Waters 2695 高效液相色谱仪（美国沃特世）、WR36MC/V 密封性检漏机（瑞士WILCO 公司）。

1.2 试验方法

1.2.1 扭力试验

将天然橡胶内塞、硅胶内塞分别轧盖，经115 ℃和105 ℃高温灭菌后使用扭力仪进行扭力的测定，比较两者对瓶盖扭力大小的影响。同时进行感官评定判定产品是否有异味产生。

1.2.2 高温加速试验

供试品置适宜的密封洁净容器中，60 ℃温度下放置10 天，于第5 天和第10 天取样，按稳定性重点考察项目进行检测。若供试品有明显变化(如含量下降5%)，则在40 ℃条件下同法进行试验。若60 ℃无明显变化，不再进行40 ℃试验[10]。

初元为液体制剂产品，包装为遮光包装，不需要考察湿度及光照，只需要考察天然橡胶内塞、硅胶内塞在高温下对其质量的影响差异，其中质量指标包括：pH 值、固形物、氨基酸含量或者低聚肽含量。氨基酸含量采用GB 5009.124-2016[11]进行测定，低聚肽含量采用GB/T 22729-2008[12]进行测定。

1.3 数据处理与分析

采用Excel2013 进行作图与作表。

2 试验结果与分析

2.1 扭力试验及密封性考察

①经过真空密封性测试、两种不同材质的内塞密封性均能满足产品质量要求，供试品没有发生泄露现象。

②从图1 结果可以看出相同杀菌温度下硅胶内塞铝盖在轧盖后扭力均低于天然橡胶内塞（扭力小消费者更容易打开）且较稳定，便于控制。

③硅胶内塞在经历105 ℃和115 ℃高温杀菌后无异味产生，产品品质较好，而天然橡胶内塞在经历高温杀菌后产生了比较强烈的刺激性气味，这可能对产品口感及品质造成影响，引起整体质量的降低。

图1 不同温度下硅胶塞和天然橡胶塞灭菌后扭力检测结果

表1 试验结果比较

2.2 加速试验

2.2.1 理化指标检测结果

从表2 到表5 可以看出四个品种的初元在高温加速试验期间，pH、固形物、低聚肽、氨基酸总量等各指标均有一定的差异。说明贮藏时间对初元复合肽︱型营养饮品、初元复合肽‖型营养饮品、初元核黄素氨基酸口服液、初元酪蛋白氨基酸口服液的品质有一定的影响。同时，相同贮藏时间，采用硅胶和天然橡胶作为铝盖内塞制作的初元，各个品质差异均不显著，表明瓶塞的材质对初元饮品的品质无影响。

表2 初元复合肽︱型营养饮品各检测指标变化

表3 初元复合肽‖型营养饮品各检测指标变化

表4 初元核黄素氨基酸口服液各指标检测结果

表5 初元酪蛋白氨基酸口服液各指标检测结果

2.2.2 感官评定检测结果

①药液颜色：从表6 可以看出经过10 天高温加速试验后，采用天然橡胶材质为内塞的产品药液颜色变化更加明显，和未经高温加速试验产品颜色相差较大。

②内塞颜色：在经过10 天高温加速试验后，天然橡胶颜色变化更加明显，硅胶则无明显变化。

③内塞气味：硅胶材质无异味，且对药液气味基本无影响。天然橡胶材质味道较重，且可能会有溶出物或气味的扩散。影响到药液的气味和口感，从而使得药液品质下降。

表6 初元系列四个产品在高温加速试验10 天后的感官评价

3 结论与展望

①试验结果表明天然橡胶和硅胶两种材质均能较好的满足产品的密封要求，其中硅胶材质的扭力较小且更加稳定；

②在高温加速试验期间，采用天然橡胶和硅胶不同内塞材质的瓶盖，对PH、固形物、低聚肽、氨基酸总量等主要质量指标未产生明显影响。

③在经历高温杀菌后硅胶材质无异味，颜色有轻微变化（在标准接受范围内），天然橡胶材质有刺鼻味和令人不愉快的味道，材质颜色由乳白色变为深褐色（已超出标准范围）。

④硅胶材质为内塞密封的药液在口感和气味上无明显变化，这一点也要优于天然橡胶内塞，且在高温后硅胶材质为内塞密封的药液在外观颜色上也更接近正常产品颜色，而天然橡胶材质为内塞密封的药液颜色明显加深。

综合评价各指标，两种不同材质的内塞对初元系列产品的密封性、pH 值、固形物含量、低聚肽含量或氨基酸总量等质量指标没有影响，但在扭力、产品气味及感官指标、内塞与药液接触后的颜色变化方面硅胶材质的内塞明显优于天然天然橡胶材质的内塞，因此为了保证产品的质量与安全性，宜选择硅胶作为初元产品的铝盖内塞。

本试验研究了天然橡胶和硅胶材料作为铝盖内塞材料对初元产品质量产生的影响，以及两者之间的比较。为企业选择更好更安全的材质，加强对产品质量管理提供参考。随着人们对产品质量和安全的要求日益提高，硅胶材料拥有较高的安全性和稳定性的特点已逐渐被大家所认识。同时，随着硅胶作为新兴材料在不断被研究和改进，其在药品、食品生产中的用途将越来越广泛。