ICP-OES法测定分银渣中锡的含量

韩亚丽，项 亮

（江西铜业技术研究院有限公司，江西 南昌 330096）

1 引言

分银渣是铜阳极泥通过硫酸化焙烧、分铜浸出、氯化分金和氨浸分银等步骤处理后的主要副产品，主要含有锡、锑、碲、铅等多种有价金属，分银渣中可提取锡、锑、碲等元素［1-3］，其准确定量分析至关重要。

本实验探索了分银渣中锡含量的测定。方法操作简单、流程短，精密度和加标回收均能满足要求。在分银渣提取锡实验过程中有很好的实用价值。

2 实验部分

2.1 仪器及工作参数

Avio 200型电感耦合等离子体发射光谱仪（美国PE公司）。仪器工作参数见表1。

表1 仪器工作参数

2.2 主要试剂

NaOH、Na2CO3、HCl均为分析纯。

Sn标准溶液（国家有色金属及电子材料分析测试中心）：1000mg/L，使用时用HCl（5+95）逐级稀释。

2.3 实验方法

按表2称取试样（精确到0.0001g）于30mL底部铺2g氢氧化钠的镍坩埚中，上面再盖1g无水碳酸钠，于电热板上加热蒸发水分，移入700℃马弗炉中，熔融20min，取出稍冷，将坩埚放入盛有30mL水的250mL烧杯中，加热浸出，用5%的盐酸洗净坩埚，再用盐酸中和至酸性过量20mL，放电热板加热至溶液清亮。冷却后移入200mL容量瓶中，定容。按表2分取试样移入100mL容量瓶，用5%的盐酸定容。用ICP-OES测定溶液中锡的量。

表2 试样称样量、总体积、分取体积、测定体积

3 结果与讨论

3.1 仪器参数的选择

查阅文献发现，在试验过程中测试的Sn是一种难激发元素，因此选择高功率，对于提高谱线的发射强度来说有重要意义。试验分析中，使用Na2CO3、NaOH对样品进行熔解，提升了分析溶液总固体溶解量，最终将会导致离子焰不稳定，,会对最终的测定结果造成不良影响［4］，如表3，在5mg/L的Sn标准溶液中加入一定的Na元素，随着Na含量的增加，对Sn测定结果的不良影响越来越严重。因此，采用1.3kW的功率和12L/min的雾化器流量，选用灵敏线189.927nm的谱线。

表3 Na的干扰实验

3.2 方法检出限

在仪器工作条件一定的情况下，以样品分析步骤为依据作试剂空白，对试剂空白溶液进行连续11次测定，将标准偏差的3倍作为仪器的最终检出限［5］，此次试验的最终检出限值的大小为0.0065μg/mL。

3.3 方法精密度

将含量不同的三个分银渣样品做了精密度实验，结果如表4。

表4 方法精密度实验

由表4可知，ICP-OES法测定分银渣中锡的相对标准偏差为1.77%～5.19%，能够满足要求。

3.4 方法准确度

3.4.1 方法对比实验

采用与碘酸钾滴定法［6］测定分银渣中的锡含量的方法对比，考察方法的准确性。实验选用了3个分银渣，测定结果见表5。

表5 方法对比实验

由表5可知，ICP-OES法与碘酸钾滴定法测定结果基本一致，说明ICP-OES法准确、可靠。

3.4.2 加标回收实验

为进一步验证方法的准确度，进行加标回收实验。先对分银渣样品进行测定，再加入一定量的锡标准溶液按照设定条件测定并计算回收率，结果如表6所示。

表6 加标回收实验

通过表6中数据，可以判断，此次试验中，样品的回收率处于98%～103%之间，可以满足分析的具体要求。

4 结论

实验表明，ICP-OES法简单、快速、易操作，方法相对标准偏差为1.77%～5.19%，回收率为98%～103%，与碘酸钾滴定法［6］结果基本一致，符合实际要求。