聚酯纤维/粘纤产品纤维含量测定不确定度评定

张明霞，刘 佳，姜 寒

（青岛可泰检验有限公司，山东青岛 266000）

纺织品纤维含量分析是纺织品检验的重要项目，纺织品纤维含量的不确定度直接影响到产品质量是否合格的判定。因此，评定纺织品纤维含量定量分析方法的测量不确定度，分析其主要影响因素并对其进行控制，对于正确科学地标注纺织品的纤维含量具有重要意义。本课题选取典型的聚酯与粘纤混纺产品，按照 GB/T 2910.1—2009 《纺织品 定量化学分析第1部分：实验通则》和GB/T 2910.11—2009《纺织品 定量化学分析第11部分：纤维素纤维和聚酯纤维的混合物（硫酸法）》[1]实施检测。同时，参照CNAS CL01:2011《检测与校准实验室认可准则》、CNAS GL05:2006《测量不确定度要求的实施指南》[2]、CNAS—TRL—002:2012《纺织品检测测量不确定度的评估及实例》[3]和JJF 1059—2012《测量不确定度的评定与表示》[4]等标准和规范的要求评定聚酯纤维/粘纤混纺产品定量化学分析结果的不确定度。

1 检测原理、设备和方法

1.1 检测原理

混纺产品的组分经定性鉴定后，裁剪实验样品，定重，用硫酸把粘胶纤维从已知干燥质量的混合物中溶解去除，收集残留物，清洗、烘干和称重，用修正后的质量计算其占混合物干燥质量的百分率。由差值得出粘胶纤维的百分含量。

测试程序：定性分析→定重→化学溶解→不溶纤维洗涤、烘干、冷却→不溶纤维称重→计算→结果。

1.2 仪器设备

电子分析天平：上海FA2204B，最小分度值0.1mg；数显恒温水浴锅HH-2；电热恒温鼓风干燥箱DHG-914385-Ⅲ。

1.3 检测方法

1.3.1 取样

每个试样至少取1g，取10个平行样，放置105℃烘箱中烘干并称重。

1.3.2 化学溶解

将试样放入三角烧瓶中，加入200mL75%硫酸溶液，塞上玻璃塞，充分润湿试样，在温度为（50±5）℃恒温水浴锅中放置1h，每隔10min摇动一次。

1.3.3 不溶纤维烘干称重

将残留物过滤到已称重的玻璃砂芯坩埚中，真空抽吸排液，分别用75%硫酸溶液、稀氨水和冷水洗涤若干次，将装有残留物的坩埚放置105℃烘箱中烘干，干燥器中冷却后称重。

1.3.4 计算

计算，修约至小数点后1位。

2 不确定度来源分析与数学模型

2.1 不确定度来源分析

本实验过程中不确定度来源主要有6个。一是测量的重复性引起的不确定度分量；二是电子天平分辨率、校准与称量引起的不确定度分量；三是d值、修约和公定回潮率引起的不确定度分量；四是恒温水浴锅温度引起的不确定度分量；五是烘箱温度引起的不确定度分量；六是75%硫酸溶液配置引起的不确定度[5]。

其中，d值、修约、公定回潮率、恒温水浴锅温度、烘箱温度以及75%硫酸溶液配置引起的不确定度对于实验结果的影响较小，可不考虑其影响。

2.2 数学模型

纤维组分净干质量分数的计算公式为：

式（1）和（2）中：P1—不溶纤维净干质量分数，%；P2—溶解纤维净干质量分数，%；m0—预处理试样的干重，g；m1—残留物的干重，g；d—不溶纤维在试剂处理中的质量修正系数。

以净干质量为基础，结合公定回潮率和预处理中纤维损失率的组分含量计算公式为：

式（3）和（4）中：P1A、P2A—分别为不溶解纤维和溶解纤维结合公定回潮率和预处理中纤维损失率的质量分数，%；a1、a2—分别为不溶解纤维和溶解纤维的公定回潮率，%；b1、b2—分别为不溶解纤维和溶解纤维预处理中纤维损失率，%。

3 实验结果与不确定度分量

3.1 实验结果

对同一样品进行纤维含量定量测试，平行测试10次，按公式（3）和（4）计算，结果见表1。

表1 聚酯纤维/粘纤混纺产品各组分的质量分数

3.2 不确定度分量

测量的重复性引起的不确定度分量采用不确定度的A类评定，d值、修约和公定回潮率等因素引起的不确定度分量也纳入到A类不确定度评定中。

组分聚酯纤维百分含量的标准偏差为：

组分聚酯纤维百分含量的测量重复性引起的标准不确定度分量为：

则实验过程中随机效应导致的聚酯纤维含量的相对不确定度为：

同理，实验过程中随机效应导致的粘纤含量的相对不确定度为：

电子天平分辨率、校准与称量导致的不确定度分量采用不确定度的B类评定，本实验所用电子天平最小分度值d天平为0.000 1g，按平均分布考虑k =由该设备分辨率导致的不确定度为：

在最近一次校准中，电子天平的扩展不确定度U=0.000 2g，k =2。在测试过程中，天平重复称量混纺样品及不溶解纤维的质量，因此由该设备校准导致的不确定度为：

由电子天平引起的不确定度为：

由电子天平引起的相对不确定度为：

3.3 不确定度分量列表

聚酯纤维/粘纤混纺产品定量分析的不确定度分量见表2。可以看出，聚酯纤维/粘纤混纺产品定量分析的不确定度主要是由测量的重复性和电子天秤的系统效应引起的。

表2 化学定量分析不确定度分量列表

4 合成标准不确定度

聚酯纤维/粘纤混纺产品定量分析的不确定度来源主要是测量的重复性引起的不确定度和电子天平的分辨率与校准引起的不确定度。因此，聚酯纤维定量分析的相对合成标准不确定度为：

聚酯纤维定量分析的合成标准不确定度为：

粘纤定量分析的相对合成标准不确定度为：

粘纤定量分析的合成标准不确定度为：

5 扩展不确定度

按置信概率p=95%，自由度v=10-1=9，查t分布表可得扩展因子k95=2.26，则聚酯纤维的扩展不确定度为：

粘纤的扩展不确定度为：

6 结果报告

聚酯纤维的质量分数为67.1%，扩展不确定度U95=0.1%，它是由合成标准不确定度 乘以包含因子k95=2.26得到，对应的νeff=9。

粘纤的质量分数为32.9%，扩展不确定度U95=0.1%，它是由合成标准不确定度 乘以包含因子k95=2.26得到，对应的νeff=9。

7 结语

测量不确定度评定是混纺产品纤维定量化学分析中一项非常重要的内容，它反映测定结果的可疑程度。通过计算分析可知，75%硫酸法定量分析聚酯纤维与粘纤混纺产品的不确定度的主要来源为测量重复性和电子天秤的系统效应，即样品的均匀性和配套仪器的精度，所以在定量分析时取样要具有代表性，尽可能均匀。配套用计量器具要定期进行计量检定和设备自我校验，合理安排预防性维护和纠正性维护，从而提高纤维定量分析检测的质量水平。