ICP-MS法测定江西省鄱阳县张家山金矿矿区水质9种元素的方法研究

李 颖，张纹俊

（江西省地质矿产勘查开发局物化探大队，江西 南昌 330000）

ICP-MS法作为一种用时测定复杂体系中化学元素的分析技术，由于具有低检测线、超高精准度和灵敏度的优点，并且能够实现同时测定多种元素，已经被广泛应用于地质分析、元素分析等多个领域[1]。随着工业经济的快速发展，大量的开采活动已经严重影响到矿区周围浅层地下水水质，由于受开采活动的影响，矿区水质含有多种化学元素，有些还属于微量元素，提高了矿区水质元素检测的复杂性，极大的增加了监测难度，传统的测定方法已经无法满足矿区水质元素测定要求。所以此次提出将ICP-MS法引用到矿区水质元素测定中，以江西省潘阳县张家山金矿矿区水质为检测对象，形成一种基于ICP-MS法的江西省鄱阳县张家山金矿矿区水质9种元素测定方法，为江西省潘阳县张家山金矿矿区水环境治理提供科学依据，同时也为矿区水质元素检测提供理论依据。

1 基于ICP-MS法的江西省鄱阳县张家山金矿矿区水质9种元素测定方法

江西省潘阳县张家山金矿矿区水质受开采活动影响，存在较为严重的矿区水质污染，污染源主要来自洗矿废水、生活废水、采矿废弃物淋溶水等，受污染的地表水侵入到矿区地下水含水层中，致使矿区地下水中有毒有害重金属元素含量超标，其中包括金、铅、铁、锌、硫、砷、汞、铬、锡9种元素。利用ICP技术电离出待测物质中化学元素的电离子，然后运用质谱分析仪检测出电离子强度，从而计算出待测物质中化学元素的含量[2]。ICP-MS法能够有效分析出待测物质中化学元素的分布、含量、转化、迁移等规律和状态。此次将ICP-MS法运用到江西省潘阳县张家山金矿矿区水质9种元素检测中，形成一种基于ICP-MS法的江西省鄱阳县张家山金矿矿区水质9种元素测定方法，首先将江西省鄱阳县张家山金矿矿区水质样品进行处理，然后对电感耦合等离子体质谱仪等检测仪器进行调试，最后运用ICP-MS法对处理后的样品进行测定，以此实现对江西省鄱阳县张家山金矿矿区水质9种元素的测定。

1.1 检测仪器调试

根据江西省潘阳县张家山金矿水质9种元素测定需求，此次选用电感耦合等离子体质谱仪作为矿区水质检测仪器，为了保证最终测定结果的精准性，根据矿区水质金、铅、铁、锌、硫、砷、汞、铬、锡9种元素的化学属性特征，对检测仪器进行最佳工作参数设置[3]。下表为电感耦合等离子体质谱仪工作参数与数据获取参数设置。

表1 电感耦合等离子体质谱仪工作参数与数据获取参数设置

取样锥（Ar）孔径/mm 1.1 提升时间/s 45截取锥（Ar）孔径/mm 0.9 雾化器温度/℃ 3.5泵速/r.min 35 采样深度/mm 6

确定完检测仪器工作参数后需要对其进行调试，为后续矿区水质9种元素测定奠定基础。

首先点燃等离子体预热13分钟，在检测仪器三通情况下，对仪器的采样浓度、Horizontal水平、PC/AMA电压进行调解，将检测仪器的计数率调试到1.5万～1.8万cps，并且将检测仪器的氧化物产率调解到小于3.5%，以此完成对检测仪器的调试。

1.2 矿区水质样品熔融

首先准确称取12.50士0.1 g江西省鄱阳县张家山金矿矿区水质样品置于100mL锥形瓶中，同时向锥形瓶中加入15g碱式碳酸铅、0.5g碳酸钠、8g硼砂，然后将锥形瓶中溶液进行充分混合后再滴加25%浓度的硝酸溶液5滴。将锥形瓶中的混合溶液置于320℃的高温炉中进行熔炼，熔炼时间为15min。待熔融完成后，将高温炉中的熔液倒入锻铁模具内，确保矿区水质中的9中元素不会溢失，等溶液冷却后备测。

1.3 矿区水质样品消解

当矿区水质样品熔融后需要对其进行消解，有属于样品中电离子更好的分解出来。向溶液中加入5mL碳酸盐和15mL硝酸，然后将溶液进行搅拌，将其倒入100mL聚四氟乙烯烧杯中进行加热，让溶液与碳酸盐和硝酸进行充分溶解，加热温度设置为145℃，当聚四氟乙烯烧杯中高氯酸反应完毕后，趁热再向溶液中加入25mL王水，然后继续加热溶液，直至烧杯中溶液体积剩余4mL～5mL为止，以此完成了矿区水质样品消解[4]。

1.4 矿区水质9种元素测定

将消解后得到的溶液放入检测仪器中，在雾化器的作用下将矿区水质溶液转化为气体进入到高温等离子体中。在ICP检测仪器的高温工作状态下使溶液气体中元素电离子电离出来，在检测仪器载气的推动作用下，使元素电离子经过采样锥、截取锥后进入到仪器的离子透镜体中，对其进行元素质量分析，将元素电离子中的中性离子、负离子与光子分离开来。根据事先设定好的测定参数，过滤掉不符合目标元素的电离子，最后检测仪器会将剩下的目标元素电离子个数显示出来，并通过必要的计算，得出江西省鄱阳县张家山金矿矿区水质9种元素的含量，以此实现了对江西省鄱阳县张家山金矿矿区水质9种元素测定。

2 实验

为了证明此次提出的基于ICP-MS法的江西省鄱阳县张家山金矿矿区水质9种元素测定方法的有效性，进行了一组对比实验。此次试验选用美国Agilent公司生产的5500型号ICP-MS检测仪器，将检测仪器按照上文描述对其进行调试，并以2%硝酸配置浓度为0、0.5、5、15、20μg·L-1的多元素混合标准溶液，以此为依据进行标准曲线配置，下表为九种元素标准曲线方程表。

表2 9种元素标准曲线方程表

运用此次提出的方法与传统方法对某矿区水质进行测定，选取8个不同区域的样本，检验此次提出的检测方法的精密度。下图为两种方法精密度。

图1 两种方法精密度

从图1可以看出，此次设计的方法检测精密度比传统方法高出10%左右，说明该方法能够满足矿区水质9种元素测定要求，且具有较高的精密度。

3 结语

ICP-MS法是一种将ICP技术与质谱技术相结合的化学元素检测方法，此次将该技术应用到江西省鄱阳县张家山金矿矿区水质9种元素测定中，且具有较高的精密度，随着对矿区水质元素测定要求日益严格，还有必要对ICP-MS法进行进一步优化，提高ICP-MS法的社会效益个经济效益。