微波消解-连续光源原子吸收光谱法测定土壤中的铅

2019-02-26王德淑

陕西农业科学 2019年1期

王妃，王德淑

(铜陵市环境监测中心站，安徽铜陵 244000)

土壤中铅不仅影响作物产量，而且会在作物体内富集积累[1]，人体摄入累积铅的蔬菜对身体产生影响。因此，测定土壤中的铅含量意义重大，为土地的合理利用以及修复提供数据支撑。对于土壤样品中铅的测定，前处理是至关重要的，直接关系到测试结果的准确性。常规的前处理方法有：电热板消解法、全自动石墨消解法、微波消解法。传统的电热板消解由于耗时长、加酸量大且分析测定空白值高、平行性差，特别是大批量处理样品已不合适。目前广泛使用的是全自动石墨消解和微波消解。笔者采用微波消解-真空赶酸系统处理土壤样品，在密闭的消解罐里高温高压消解，加酸量少、消解时间短、消解效果好。真空赶酸系统较传统的赶酸器，赶酸速度快，大大提高了工作效率。

传统的火焰原子吸收光谱法由于运行成本低、分析速度快、光谱干扰少被广泛应用于重金属的测定，但是由于其灵敏度低使应用受到一定的限制，而高分辨率连续光源原子吸收光谱仪的问世解决了上述问题从而被广泛地应用于医疗[2]、食品[3]、环境[4]等领域。其使用高压短弧氙灯作光源，能量高，大大提高了灵敏度。

对于环境监测领域，测定土壤中的铅采用GB/T17141-1997石墨炉原子吸收光谱法[5]，该法需要加入基体改进剂，背景大、分析时间长、成本高，而传统的火焰原子吸收由于灵敏度低，无法准确测定土壤铅。高分辨率连续光源火焰原子吸收光谱灵敏度高，相比于石墨炉原子吸收，其分析速度快，特别适合于当今形势下大批量土壤样品的分析。

1 试验

1.1 主要仪器与试剂

微波消解仪，MARS240/50，美国CEM公司；连续光源原子吸收分光光度计，ContrAA800，德国耶拿分析仪器股份公司；万分之一分析天平，AB204-S，梅特勒；恒温赶酸器，BFGS-20A，北京信合达科技有限公司；高能臼式研磨仪，MG100，北京格瑞德曼仪器设备有限公司。

土壤标准物质GSS-12，GSS-23，中国地质科学院地球物理地球化学勘查研究所；铅单元素标准溶液，1 000 mg·L-1，国家有色金属及电子材料分析测试中心；硝酸、盐酸，优级纯，国药集团化学试剂有限公司；高氯酸，优级纯，天津政成化学制品有限公司；氢氟酸，优级纯，天津市大茂化学试剂厂。

1.2 仪器条件

分析波长：217.0005 nm；燃烧器高度：6 mm；乙炔流量：50 L·h-1；积分像素点：7pixel。

1.3 土壤样品的制备

根据GB/T17141-1997[5]的方法制备土壤样品：将采集的土壤样品(不少于500 g)混匀后用四分法缩分至约100 g。缩分后的土壤自然风干，除去石子和动植物残体等异物，用研磨仪研磨至全部通过100目尼龙筛，混匀后备用。

1.4 土壤样品消解

准确称取0.1～0.3 g试样于微波消解罐中，加3 mL盐酸、5 mL硝酸、3 mL氢氟酸，加盖浸泡过夜，根据HJ832-2017[6]微波消解程序消解样品：从室温7 min内升至120℃，保持3 min，梯度升温5 min内升至160℃，保持3 min，梯度升温5 min内升至190℃，保持25 min。消解完毕，冷却，打开消解罐，用少量去离子水冲洗消解罐内盖和外盖上的液体，并入消解罐中，加入1mL高氯酸，最后将消解罐放入赶酸器中160℃抽真空赶酸至近干，用1%硝酸定容至25mL容量瓶中待测，按以上消解步骤同时制备两个以上全程序空白样品。

2 结果与讨论

2.1 标准曲线的绘制

将1 000 mg·L-1铅单元素标准溶液配制成50 mg·L-1标准溶液中间液，取一定量中间液稀释成质量浓度为0.2, 0.4, 0.6, 0.8, 1.0 mg·L-1标准系列，按照1.2条件测定吸光度，并以质量浓度为横坐标，对应的吸光度值为纵坐标绘制标准曲线，得到线性回归方程Y=0.0709X+0.000579，r=0.9991，满足分光光度法r>0.999要求。

2.2 检出限的测定

将全程序空白进行11次测定，根据HJ168-2010空白试验中检测出目标物[7]来计算检出限，检出限(MDL)=t(n-1，0.99)*S,其中t为自由度是n-1，置信度为99%时的t分布(单侧)，S为全程序空白n次平行测定的标准偏差。当称样量为0.25 g，定容体积25 mL时，铅检出限为0.02 mg·kg-1。