火焰原子吸收光谱法测定铁矿石中锌方法对比

2019-02-25施白妮段玲敏

世界有色金属 2019年24期

施白妮，段玲敏

（云南省有色地质局地质地球物理化学勘查院，云南昆明 650216）

铁矿石中含有较为丰富的元素，其中锌是较为常见的元素，由于锌属于重金属，在钢铁冶炼过程中极易发生融化而集中于底部，引起炉衬的开裂，进而引起安全事故及经济损失。为了能准确检测出铁矿石中锌的含量，查阅大量文献发现，火焰原子吸收光谱法在测定铁矿石中锌含量准确性及稳定性均比较理想[1]。

1 实验

（1）仪器与试剂。实验仪器：Z-2300原子吸收分光光度计；AL104型电子天平，50ml、25ml比色管，聚四氟乙烯烧杯，250ml烧杯，分液漏斗等。实验试剂：4-甲基-2-戊酮，HCl，HNO3，HF，蒸馏水。

（2）样品处理。取样和制样：按照（GB/T10322.1）进行取制样。一般试样粒度应小于100μm.如试样中化合水或易氧化物含量高时，其粒度应小于160μm。充分混匀实验室试样，缩分法取样。按照GB/T6730.1在105℃±2℃下干燥试样。

①萃取法。待溶液冷却后，将溶液转移至分液漏斗中，用蒸馏水冲洗烧杯，继续转移至分液漏斗中总量约25ml，加入25ml4-甲基-2-戊酮（MIBK），充分振荡1min，静置分层。将水相转入250ml烧杯中，再向分液漏斗中加入2.5ml蒸馏水，2.5ml（1+1）HCl，再次萃取30s，二次水相合并。将烧杯放到高温电炉上加热，蒸至溶液有2ml，加入2mlHNO3加热至近干破坏有机相，冷却，加入2mlHCl加热溶解，冷却，移入25ml比色管中，用蒸馏水稀释至刻度摇匀。

②加氨水、氯化铵法。待溶液冷却后，将溶液转移至50ml比色管中，用蒸馏水吹洗杯壁，加入20ml氨水及2g氯化铵，用蒸馏水稀释至刻度摇匀，静置，待Fe（OH）3沉淀后，取上层清液测定。

（3）仪器工作条件。标准曲线：①标准溶液（60ug/ml）：分取3.00ml锌标准储备液（2.00mg/ml）至100ml容量瓶中，加4mlHCl，用水稀释到刻度，混匀。此溶液1ml含60ug锌。②两组标准曲线：分别移取0.00ml、0.25ml、0.5ml、1ml、2ml、3ml锌标准溶液（60ug/ml）于50ml容量瓶中，第一组加入2mlHCl；第二组加入20ml氨水和2g氯化铵，用水稀释到刻度，摇匀。

（4）分析参数。由于原子吸收光谱分析的影响因素多，而且实验条件直接影响仪器的灵敏度，分析方法的精密度，进而影响分析结果的准确度，在进行元素的定量测定之前，主要进行灯电流、助燃气、燃烧器高度、狭缝宽度等仪器条件实验，选择出仪器的最佳工作条件，以保证分析结果的准确性。酸度对测定及干扰情况均有不同程度的影响，随着酸度增高，吸光度略有下降。实验表明，当溶液酸度为pH=0.40-0.70时，酸度的变化对元素吸光度的测定基本没有影响。在本实验中，被测元素的含量在ug/ml数量级[2]。分别移取不同量的金属离子标准溶液按实验方法进行测定。在确定的浓度范围内，各元素浓度与吸光度均呈良好的线性关系。

（5）测定方法。开启仪器，设定仪器工作的各个参数，待仪器稳定时，将样品溶液导入火焰原子化器中进行测定。

图1 两方法线性回归曲线与吸收曲线相交图

（6）实验数据。①原子吸收光谱分析国标（萃取法）。选用Z-2300原子吸收分光光度计，AL104电子天平，试剂为王水+HF，测量方式为火焰法，灯电流7.5mA，波长213.9nm，狭缝1.3nm，空气压力1.6×105Pa，室温为13℃，背景扣除方ZAA，乙炔压力为0.2×105Pa，相对湿度为65%。实验结果见表1。②原子吸收光谱分析加氨水、氯化铵法。选用Z-2300原子吸收分光光度计，AL104电子天平，试剂为王水，测量方式为石墨炉法，灯电流7.5mA，波长213.9nm，狭缝1.3nm，空气压力1.6×105Pa，室温为15℃，背景扣除方ZAA，乙炔压力为0.2×105Pa，相对湿度为62%。实验结果见表2。