标准溶液配制仪应用于NY/T 761-2008方法中的标准溶液配制

2019-02-22

河南农业 2019年2期

一、试验条件

（一）7890A气相色谱仪

前进样口安装色谱柱HP-5（30 m×250 um×0.25um），后进样口安装色谱柱V F-1701（30 m×250 um×0.25 um）。温度：初始温度80 ℃，保持1 min；以20 ℃/min升温到180 ℃，不保持；再以5 ℃/min升温到230 ℃；再以15 ℃/min升温到250 ℃，保持11.00 min，共28.33 min。进样体积：1uL。进样模式：不分流进样。吹扫流量40 mL/min，吹扫时间0.75 min。ECD检测器300 ℃，FPD检测器200 ℃。前进样口加热器250 ℃，后进样口加热器220 ℃。柱流速：2 mL/min。

（二）ALSP-02A全自动液体样品处理平台

注射泵50 uL-50 mL注射器，样品位64个。

（三）试剂

标准品有机磷（敌敌畏、丙溴磷、甲拌磷、二嗪磷、乐果、毒死蜱、甲基对硫磷、马拉硫磷、杀螟硫磷、对硫磷、甲基异柳磷、甲拌磷砜、甲胺磷、水胺硫磷、甲拌磷亚砜、氧化乐果、三唑磷、乙酰甲胺磷）18种。有机氯（α-666、β-666、γ-666、δ-666、百菌清、三唑酮、异菌脲、联苯菊酯、甲氰菊酯、三氟氯氰菊酯、氟氯氰菊酯、氯氰菊酯、氟氰戊菊酯、氰戊菊酯、氟胺氰菊酯、溴氰菊酯）16种。浓度100ug/mL。

二、ALSP-02A全自动液体样品处理平台的调试

（一）下针深度调节

样品架→试管架参数→取液高度→排液高度。样品转移→新建→样品位置A1、起始母液位置A2、体积1 mL→A1小瓶中放少于1.0 mL的纯水→全选→执行。取液高度由65逐渐增加至79时成功吸到液体。

泵系统设置：初始化速度由300修改为800，初始化K值由11修改为14，修改后点“配置”。更改设置后泵不吸液，需要关闭软件重启。

（二）用水对ALSP-02A进样泵进行校正（见表1）

参数设置：运行前泵洗针10次。功能选择：液体分配，把B1至B10分别放置事先称重过的空瓶中（带盖），稀释液连接丙酮溶液，定容体积1.0 mL。加液后再次进行称重。温度20 ℃，湿度50%

三、用水对移液枪进行校正

为保证手工配制的准确性，减少配制过程中移液枪的误差对结果造成的影响，应对移液枪进行校正（见表2、表3、表4、表5）。温度20 ℃，湿度50%。

四、标准溶液的配制

（一）标液配制方案

11P为：敌敌畏、丙溴磷、甲拌磷、二嗪磷、毒死蜱、甲基对硫磷、马拉硫磷、杀螟硫磷、对硫磷、甲基异柳磷、水胺硫磷。

8P为：甲拌磷砜、甲胺磷、甲拌磷亚砜、氧化乐果、乐果、三唑磷、乙酰甲胺磷。

16 cL为：α-666、β-666、γ-666、δ-666、百菌清、三唑酮、异菌脲、联苯菊酯、甲氰菊酯、三氟氯氰菊酯、氟氯氰菊酯、氯氰菊酯、氟氰戊菊酯、氰戊菊酯、氟胺氰菊酯、溴氰菊酯。

（二）配制过程

1.手动配制过程。把上述35种农药（100 ug/mL）1 mL分别倒入35个10 mL容量瓶中，定容至10 mL，混匀后再转移至35个棕色瓶内，浓度为10 ug/mL。

11P校准曲线的配制：分别准确吸取11种有机磷0.0 uL、100 uL、200 uL、400 uL、600 uL（10 ug/mL）至10 mL容量瓶内，用丙酮定容至10 mL，配制出的浓度分别为 0.0 ug/mL 、0.1 ug/mL、0.2 ug/mL、0.4 ug/mL、0.6 ug/mL。

8P校准曲线的配制：分别准确吸取8种有机磷0.0uL、200 uL、400 uL、600 uL、1000 uL（10 ug/mL）至10 mL容量瓶内，用丙酮定容至10 mL，配制出的浓度分别为0.0 ug/mL、0.2 ug/mL、0.4 ug/mL、0.6 ug/mL、1.0 ug/mL。

13 cL校准曲线的配制：分别准确吸取13种有机氯0.0 uL、50 uL、100 uL、200 uL、400 uL（10ug/mL）至10 mL容量瓶内，用正已烷定容至10 mL，配制出的浓度分别为 0.0ug/mL、0.05 ug/mL、0.1 ug/mL、0.2 ug/mL、0.4 ug/mL。

13 cL混标的配制：分别准确吸取α-666、γ-666、δ-666、百菌清（10 ug/mL）25 uL，β-666（10 ug/mL）50 uL，三氟氯氰（10 ug/mL）100 uL，其他 10种200 uL至10 mL容量瓶内，用正已烷定容至10 mL。

2. ALSP-02A配制过程。把上述35种农药（100 ug/mL）1 mL分别倒入35个2 mL容量瓶内，浓度为100 ug/mL。参数设置：运行前泵洗针10次。功能选择：混标法。

11P校准曲线的配制：把11P（100 ug/mL）中的11种有机磷按顺序分别放至B1至B11，B12（5 ug/mL）、B13（0.1 ug/mL）、B14（0.2 ug/mL）、B15（0.4 ug/mL）、B16（0.6 ug/mL）分别放置空瓶内（带盖），稀释液连接丙酮溶液，定容体积1.5 mL。

8P校准曲线的配制：把8P（100ug/mL）中的8种有机磷按顺序分别放至B17至B24，B27（10 ug/mL）、B28（0.2 ug/mL）、B29（0.4 ug/mL）、B30（0.6 ug/mL）放置空瓶内（带盖），稀释液连接丙酮溶液，定容体积1.5 mL。

16 cL校准曲线的配制：把16 cL（100 ug/mL）中的16种有机氯按顺序分别放至C1至C13，C14（10 ug/mL）、C15 （1 ug/mL）、C16 （0.05ug/mL）、C17 （0.1ug/mL）、C18 （0.2 ug/mL）、C19（0.4 ug/mL）放置空瓶内（带盖），稀释液连接正已烷溶液，定容体积1.5 mL。各瓶中添加组分体积见表6，点击“执行”。

16 cL混标的配制：把α-666、γ-666、δ-666、百菌清按顺序分别放至 C20至 C24，C25 （10 ug/mL）、C26（1 ug/mL）放置空瓶内（带盖）；把β-666放至C27，C28（10 ug/mL）、C29（1 ug/mL）放置空瓶内（带盖）；把三氟氯氰放至 C30，C31 （10 ug/mL）放置空瓶内（带盖）；把其余的10氯放至A1至A10，A11 （10 ug/mL）、A12（13 cL混标）放置空瓶内（带盖），稀释液连接正已烷溶液，定容体积1.5 mL，点击“执行”。