离子色谱法测定燕窝中的亚硫酸盐

(1.丽水市食品药品与质量技术检验检测院，丽水 323000；2.莲都区药品不良反应监测站，丽水 323000)

近年来,为了满足消费者视觉上的愉悦感, 各种添加剂非法滥用到诸多食品中,消费者的身体健康正遭受潜在的巨大危害。现行的国标方法大体分为比色法和碘量法两类。两法的均有不足之处：不环保，如使用化学试剂毒性较大且易造成污染。利用离子色谱法测量食品中亚硫酸盐含量具有诸多优点：如精度高、操作简便、快捷，环保性好[5-9]。本实验尝试采用抑制电导检测器-离子色谱法,对市售燕窝制品中的亚硫酸盐进行检测分析，结果令人满意。

1 实验操作

1.1 仪器设备

离子色谱仪(瑞士万通，861 Advanced Compact IC)：配有电导检测器、化学抑制器、低脉冲串联式双活塞往复泵、IC Net 2.3工作站。

1.2 色谱试验条件

色谱柱：Metrosep A Supp 5-150色谱柱，Metrosep A supp 10 Guard

淋洗液: 3.2 mM Na2CO3+1.0 mM NaHCO3

抑制系统：20mM H2SO4+超纯水(电阻>18 MΩ)

进样体积：25μL；流速:0.8 mL/min ,以保留时间定性，外标法定量。

1.3 样品预处理

准确称取2.5g的预处理好的试样(精确至0.001 g)。 将试样置于50 mL的具塞离心管中，首先加入15 mL的水溶解, 随后加入1.0 mL 1.0 mol/L NaOH , 最后加入1.0 mL甲醛溶液，摇匀静置10min。留取上清液过C18柱后直接进样分析。

1.4 标准溶液的制备

SO2标准储备溶液(1000μg/mL):按照标准溶液制备要求进行配制。其中，标准工作溶液应根据需要配制成所需浓度，甲醛做为稳定剂需少量加入。

2 结果与讨论

2.1 标准曲线的建立

分别通过不同浓度梯度，计算得出亚硫酸盐的工作曲线和线性相关系数，见图1。

图1 严硫酸盐的标准工作曲线

2.2 样品分析

图2 8种常见有机酸阴离子标准品色谱图(浓度：5mg/L)

图3 市售燕窝样品色谱图

2.3 样品测定结果

表1 市售燕窝样品中 含量(n=6)

3 结论

本实验建立了食品中亚硫酸盐的离子色谱检测方法。以Metrosep A Supp5-150 为色谱柱，淋洗液为3.2 mM Na2CO3+1.0 mM NaHCO3，流速0.8 mL/min，进样体积25μL，化学抑制电导检测，结果表明，亚硫酸盐的残留量在0～10 mg/L 的范围内线性关系良好，相关系数为0.9994, 加标回收率为97.5～102.4% 。亚硫酸盐不稳定，因此样品前处理非重要，采用40 mmol/LNaOH 溶液提取，甲醛作稳定剂，样品处理后立即检测。