米糠黄酮的逆流提取工艺优化分析

张舒艺 湖北工程学院新技术学院

引言：米糠是稻谷加工而来的农副产品，从米糠中可以提取米糠营养纤维、米糠油等元素。并且米糠中的黄酮具有降血糖、抗癌、镇痛等作用，具有极高的医用价值，但是受我国提取技术的影响，米糠中许多的有利于元素无法被有效的提取运用。目前，我国米糠黄酮提取方法主要有超声波法、有机溶剂提取法、水提法等方式，其中水提法具有成本低、使用安全等优点，适合我国大多数的工业化工生产当中，本文也主要是以水提法为基础，通过实验对其进行优化。

1.实验数据采集

1.1 实验材料与设备

本次实验的原材料为水稻米糠，由本市的第三面粉厂提供，过50目筛保存备用。试剂主要使用中国药瓶生物制品鉴定所审批的0880-9303号芦丁标准品。实验用水选用蒸馏水。其与丙酮等均为分析纯。实验设备主要使用：80-1离心沉淀器、千分之一天平、101A-2型数显电热鼓风干燥箱、UV-2401型紫外分光光度计。

1.2 实验方式

实验方式首先运用传统的逆流提取米糠黄酮工艺，如图一所示。将新鲜蒸馏水进入一级的逆流体系当中，然后对二级排除的渣二进行提取，将提取出的渣一排除体系，并按照这样的顺序依次如图一所示进行踢球，最终去除陈电能得到的K即为米糠的提取液，将其进行减压过滤操作之后，便得到黄酮固体。[1]

（图一 逆流提取米糠黄酮工艺流程图）

在黄酮固体提取之后，还需要对黄酮含量进行分析，首先需要建立工作曲线的回归方程，利用配制好的芦丁对照溶液在412mm波长处进行测定吸收度A的数据采集，根据A的数据即可确定芦丁浓度与吸光度之间的曲线回归方程：Y=0.0198X-0.0046（Y表示芦丁浓度），相关系数R2=0.9944。在回归方程确定之后则需要对黄酮含量进行测定，即是将通过传统逆流提取米糠黄酮工艺中提取的黄酮固定体按照60%的乙醇定容量溶至100毫升，对上述100毫升液体利用提取设备准确获取1毫升试剂，将其置于25毫升的容量瓶当中，再按照60%的乙醇稀释比将其稀释到25毫升。在502毫米波长处截取吸光度数据，与空白试剂进行对比分析，确定黄酮的提取率：

提取率=（黄酮质量/干物料质量）·100%

2.实验数据分析

2.1 水中PH值对于提取工艺的影响

对逆流提取工艺中水质中PH质对黄酮质量的影响进行分析，需要将样品分按照相同的规格分为不同的份数，在对样品中分别加入不同PH数值的水。本次实验中，取35g样品置于15个规格相同的烧杯当中，再在烧杯当中加入300毫升蕴含不同PH数值的水，在80摄氏度的条件下盖水提取一个小时。等烧杯中水凉之后测定水提液的光谱吸收比，根据光谱吸收比计算不同PH数值下黄酮固体的提取率。[2]从而得出PH数值对于提取工艺的影响。

根据本次的实验数据可以得出，当PH数值等于9.0时，最有利于黄酮的提取，数值大于或小于9.0时都无法达到最有的提取率。因此在逆流米糠黄酮提取工艺的优化当中，要将水质PH等于9.0作为实验的条件之一。

2.2 逆流提取次数对于提取工艺的影响

将干燥米糠原料分为同等规格的7份，采取1g米糠粉对应30毫升水的比例，并保障水中的PH值相同，在80摄氏度水浴中提取每20分钟提取一次。根据数据可知，在第四次提取之后，米糠内部的黄酮元素已经完全提取，继续进行提取则会因为操作次数过多导致米糠内部成分受损，从而降低黄酮元素的提取率。因此在实际的操作当中，应当将提取次数控制在4次。

2.3 提取温度变化对于提取工艺的影响

温度变化的实验首先需要根据米糠的性质选择实验温度区域，本次实验的温度范围主要是选取在40摄氏度到100摄氏度之间。根据实验表明当提取温度小于40摄氏度时，米糠原料无法在短时间内完成软化，降低了黄酮元素的提取效率。[3]在40摄氏度与80摄氏度之间，黄酮的提取率随着温度的上升而提高，但当提取温度大于80摄氏度时，黄酮元素受到高温影响，将会产生氧化分解的化学反应，不利于黄酮提取质量的提高。在实际的提取过程中，需要将提取温度控制在80摄氏度。

2.4 提取时间对于提取工艺的影响

提取时间的实验范围规定在10分钟到100分钟之间，即是在时间范围内，选取不同的时间节点，利用一次性水浴提取技术，对不同提取时间下的提取率进行计算与对比。实验中米糠原料与料液之间的配比为1g：30mL，水料PH数值控制在9.0，水浴的提取温度控制在80摄氏度。

根据实验数据可知，在50分钟之前，黄酮元素的提取率逐渐上升，当提取时间为50分钟时，提取率最高，50分钟之后，随着时间的延长，黄酮的提取率逐渐下降。并且随着提取级数的增加米糠原料中黄酮元素会逐渐减少，因此随着级数的增加，提取时间需要相应减少，从而达到最优提取率。

2.5 料液比对提取率的影响

料液比对于米糠的浸润程度有着直接的影响，因此在逆流米糠黄酮的提取工艺当中，必须重视料液比的优化配比。本次实验中主要对不同料液比条件下的黄酮元素的提取率进行分析，探究在逆流米糠黄酮提取工艺中最优的料液比。根据实验数据可得，当料液比为1g：30mL时，黄酮元素的提取率最高。[4]当料液比超过1g：30mL的配比时，在提取过程中，会将其他元素一共提取，从而降低了黄酮元素的纯度，使得提取率下降。因此在实际的操作当中，需要将料液比按照1g：30mL进行配比。

结束语：综上，要优化逆流米糠黄酮提取技术，需要将PH值控制在9.0；提取次数为4次；提取温度控制在80摄氏度；提取时间控制在50分钟；料液比按照1g：30mL进行配比，从而保障黄酮提取率最高。