植酸对涤纶织物的阻燃整理

2019-01-15肖文成关晋平陈国强

现代丝绸科学与技术 2018年6期

肖文成，关晋平，陈国强

(苏州大学纺织与服装工程学院，江苏苏州 215021

涤纶具有优良的性能，如高强、高保形性、化学稳定性、耐磨等，在装饰用及家居用领域应用广泛[1]。涤纶极限氧指数(LOI)在21%左右，属于易燃纤维，燃烧会引起火灾，造成人民生命财产的损失[2-4]，因此往往需要进行阻燃整理。用于涤纶改性的阻燃剂以磷系为主[5]，近年生物质来源的阻燃剂成为研究热点。

植酸(PA)又称肌醇六磷酸酯，是一种环境友好、无毒的天然含磷有机化合物，其较高的含磷量(28%)赋予其优良的阻燃性能[6]。程等人[7]将PA作为聚乳酸非织造布的生物磷阻燃剂，发现当磷含量为2%时，其LOI高达36.1%，阻燃性能显著提高，且整理后的断裂强力手感没有明显的下降，但其耐水性能不能令人满意。张等人[8]以PA与聚乙烯亚胺(PEI)为原料，制备了一种聚电解质复合物，整理后的聚丙烯其热氧化稳定性和阻燃性表现良好，PP/20PEC的残炭更饱满、致密，表面覆盖有良好的膨胀层。

本实验采用植酸对涤纶织物进行阻燃整理，探讨工艺影响因素，得到优化的阻燃整理工艺条件，并探讨涤纶的阻燃性能。

1 实验

1.1 实验材料和仪器

1.1.1 织物

白色涤纶梭织物(200 g/m2，苏州兆海纺织科技有限公司)

1.1.2 试剂

植酸(质量分数70%，上海麦恪林生化科技有限公司)，三羟甲基氨基甲烷(生物试剂，生工生物工程股份有限公司)。

1.1.3 仪器

pHS-25型精密pH计，DNG-9123A型电热恒温鼓风干燥箱，JJ200型电子天平(上海丹纳赫西特传感工业控制有限公司)，EL-400型立式小轧车，LD-400型小型定形烘干机(上海朗高纺织设备有限公司)，YG026A型电子织物强力机(常州第二纺机厂)，全自动白度计，YG(B)022D型自动织物硬挺度试验仪(温州大荣纺织仪器有限公司)，FTT0080型氧指数测定仪，FTT0001型微型量热仪(英国FTT公司)，SDT Q600型热分析仪。

1.2 实验方法

整理工艺：配制植酸工作液，用三羟甲基氨基甲烷(Tris)调节工作液pH值。二浸二轧(阻燃剂质量浓度50、100、150、200、250、300 g/L，轧余率80%)→预烘(90 ℃，180 s)→焙烘(温度150 ℃、160℃、170 ℃、180 ℃、190 ℃，时间60，120，180、240，300 s)。

1.3 测试方法

1.3.1 极限氧指数(LOI)

采用FTT0080型自动氧指数测定仪，参照GB/T 5454-2014 《纺织品燃烧性能试验——氧指数法》，测试织物的极限氧指数。

1.3.2 白度

按GB/T 17644-2008《纺织纤维白度——色度试验方法》，采用白度仪进行测定。

1.3.3 断裂强力

按GB/T 3923.1-1997《纺织品——织物拉伸性能第1部分：断裂强力和断裂伸长率的测定-条样法》，采用YG026A型电子织物强力机进行测定。

1.3.4 硬挺度

按GB/T18318-2001《纺织品织物弯曲长度的测定》，等效于标准ISO9073-7；采用YG(B)022D型自动织物硬挺度试验仪进行测定。

1.3.5 微燃烧测试(MCC)

剪取0.005 g织物试样于小坩埚中，采用FTT0001型微型量热仪进行测定，包含：热释放总量、最高裂解温度、热释放能力和热释放速率峰值。

1.3.6 热重分析(TG)

将样品烘干剪碎至粉末状，在N2保护下，采用SDT Q600型热分析仪进行测定，分析样品的热稳定性。温度范围：30 ℃～600 ℃，升温速率为10 ℃/min。

2 结果与讨论

2.1 植酸整理工艺

2.1.1 pH值对极限氧指数(LOI)和白度的影响

植酸质量百分比浓度为200 g/L，轧余率80%，90 ℃下预烘180 s，180 ℃下焙烘180 s的条件下处理涤纶织物，分别选取pH值为0.56、4、5、6、7，考察pH值对LOI值和白度的影响，结果如图1所示。

图1 工作液pH值对织物LOI值和白度的影响

由图1可知，当调节植酸溶液的pH值时，涤纶织物的白度有明显的提升，而随着pH值的增加，氧指数存在一个峰值，当pH值=5时，LOI值最大为29.1。综合考虑涤纶织物的LOI值和白度值，确定工作液pH值为5比较适合。

2.1.2 焙烘温度对极限氧指数(LOI)和白度的影响

图2 焙烘温度对织物LOI值和白度的影响

植酸200 g/L，pH值5，轧余率80%，90 ℃下预烘180 s的条件下，分别在150 ℃、160 ℃、170 ℃、180 ℃、190 ℃下焙烘180 s，考察焙烘温度对LOI值及白度的影响，结果如图2所示。由图2可知，随着焙烘温度的升高，涤纶织物的LOI值增大，即阻燃性提高。焙烘温度170 ℃时，LOI值达到30.7，阻燃效果达到最佳，超过170 ℃反而下降。而随着焙烘温度的升高，涤纶织物的白度逐渐降低，超过170 ℃下降趋势明显。综合考虑涤纶织物的LOI值和白度值，选择焙烘温度为170 ℃。

2.1.3 焙烘时间对极限氧指数(LOI)和白度的影响

植酸200 g/L，pH值5，轧余率80%，90 ℃下预烘180s，焙烘温度170 ℃的条件下，焙烘时间分别选取60、120、180、240、300 s，考察焙烘时间对LOI值和白度的影响，结果如图3所示。

图3 焙烘时间对织物LOI值和白度的影响

由图3可知，焙烘时间对LOI值的影响较小，随着焙烘时间的增加，涤纶织物的LOI值增大，当焙烘时间为180 s时LOI值最大为30.7；继续增加时间，LOI值反而下降。而随着焙烘时间的增加，涤纶织物的白度逐渐降低，超过180 s下降趋势明显。综合考虑涤纶织物的LOI值和白度值，选择焙烘时间为180 s。

2.1.4 植酸质量浓度对极限氧指数(LOI)和白度的影响

pH值5，轧余率80%，90 ℃下预烘180 s，170 ℃下焙烘180 s的条件下处理，分别选取植酸质量浓度50、100、150、200、250、300 g/L，考察植酸质量浓度对LOI值的影响，结果如图4所示。

图4 植酸质量浓度对织物LOI值和白度的影响

由图4可知，随着植酸质量浓度的增加，LOI值增加；当植酸质量浓度达到200 g/L时，LOI值从21.5提升到30.7，阻燃效果较好。当植酸质量浓度>200 g/L时，LOI值上升曲线趋于平缓。而随着植酸质量浓度的增加，涤纶织物的白度基本没有变化。综合考虑涤纶织物的LOI值和白度值，选择植酸质量浓度为200 g/L。

综上所述，植酸阻燃整理涤纶织物的优化工艺为：植酸质量浓度200 g/L，工作液pH值5，预烘温度90 ℃，预烘时间180 s，焙烘温度170 ℃，焙烘时间180 s。

2.2 阻燃涤纶织物的性能

2.2.1 燃烧性能

采用上述优化工艺对涤纶织物进行阻燃整理，采用氧指数测定仪和垂直燃烧试验仪测定其相关数据，测试结果如表1所示。

表1 涤纶织物燃烧的相关数据

由表1可知，经植酸处理的涤纶织物的LOI值有明显的提高。由于未处理涤纶织物燃烧后生成大量融滴，续燃时间明显增加，而阻燃整理涤纶织物燃烧时生成的融滴量较少，续燃时间为0 s。未处理涤纶织物和阻燃整理涤纶织物在垂直燃烧试验虽然损毁长度(炭长)没有明显的降低，但整理织物的燃烧面积明显小于未处理织物的燃烧面积。LOI和垂直燃烧试验均表明，PA作为阻燃剂能显著改善涤纶织物的阻燃性能。

2.2.2 热释放速率

采用上述优化工艺对涤纶织物进行阻燃整理，其热释放速率曲线和相应的燃烧数据分别如图5和表2所示。

图5 涤纶织物的热释放速率曲线

样品热释放能力//(g·K)热释放速率峰值/(W/g)热释放总量/(kJ/g)未处理涤纶438.343520.5阻燃整理涤纶191.319614.1

由图5可知，经植酸整理的涤纶织物的热释放速率峰值明显降低，与未处理涤纶织物的热释放速率峰值435 W/g相比，阻燃整理的涤纶织物的热释放速率峰值为196 W/g。如表2所示，阻燃整理涤纶织物的热释放能力和热释放总量均显著下降，大大降低了火灾危险性。

2.2.3 热重分析

采用上述优化工艺对涤纶织物进行阻燃整理，在氮气情况下，对阻燃整理涤纶织物进行热失重分析，未处理涤纶和阻燃整理涤纶的TG曲线如图6所示，其热重分析数据如表3所示。

图6 整理前后涤纶织物的热重(TG)曲线

样品T5%/℃Tmax/℃炭渣含量(600℃)/%未处理涤纶3904435.35阻燃整理涤纶37643123.33

由表3可知，未处理涤纶织物在390 ℃开始分解，之后失重迅速增加，最大降解速率发生在443 ℃；而阻燃整理涤纶织物的开始失重温度为376 ℃，最大失重率时的温度为431 ℃，较未处理涤纶都提高了，这是由于植酸的P-C键受热易分解，可以捕捉涤纶织物在高温降解时产生的活性自由基。由图6可知，阻燃整理涤纶织物在100 ℃左右有一失重峰，这可能是由于PA脱水所致；在260 ℃左右有一失重峰，归因于PA热分解，碳化。TG分析结果表明，PA是一种有效的成炭剂，具有改善涤纶织物阻燃性能的作用，阻燃整理后的涤纶织物的成炭率高达23.33%，而未处理涤纶织物的成炭率仅为5.35%。

2.2.4 物理性能

采用上述优化工艺对涤纶织物进行阻燃整理，其物理性能见表4。