室内空气中苯系物的溶剂解吸气相色谱仪测定

郑晓梅 沈阳市第九人民医院 （辽宁 沈阳 110024）

内容提要： 目的：探究室内空气中苯系物的溶剂解吸气相色谱仪测定方法，为实验室的应用提供有价值的信息。方法：将室内空气中苯系物使用活性炭进行吸附，并使用二硫化碳作为解吸试剂进行解吸，使用氢火焰检测器监测空气中的甲苯、苯、以及二甲苯等苯系物的浓度。结果：通过实验的结果可以得出，甲苯、苯以及二甲苯等苯系物在色谱柱上的分离效果较好，相关样品的解吸率可达到95%以上，其中标准的偏差仅为3%以下，标准偏差较小。室内空气中的苯系物的检出限在0.0023mg/m3与0.006mg/m3之间，此浓度在规定的范围之内。结论：使用二氧化硫作为解吸试剂，解吸气对气相色谱仪可以达到较好的分离效果，并可在使用时不存在较复杂的操作步骤，可以达到较好的测定准确性，可应用与在对室内空气中的甲苯、苯以及二甲苯系物的浓度的测定，降低苯系物中毒的几率。

随着科技的发展，人们的生活水平不断的提高，对于室内装饰材料的应用中，油漆、板材、壁纸以及地毯的应用较多[1]。这些材料应用的同时，会散发出部分有毒的气体，其中苯系物占重要的一部分，导致生活在室内的居民受到有毒气体的侵害，对居民的身体造成危害，影响居民的生活以及工作。当居民长期的处于有毒气体的环境中生活以及工作时，会导致癌症等疾病的发病率不断的提高[2]。所以当前国家已经对室内环境中的有毒气体优良强制性的规定，以期将室内的有毒气体维持在正常的水平之内，尽最大可能的避免对居民的伤害[3]。本文将对室内空气中苯系物的溶剂解吸气相色谱仪测定，主要的研究过程如下。

1. 实验材料与实验方法

1.1 实验材料准备

实验开始前要准备实验应用的器材，主要有气相色谱仪（日本岛津GC-2010 plus）、

自动进样器（日本岛津AOC-20i）、Stabilwax-DA毛细管柱（日本岛津30m×0.32mm×0.5μm）、活性炭、解吸瓶等实验器械。二硫化碳为溶剂制作甲苯、苯及二甲苯的苯系物标准溶液。

1.1.1 实验条件

在进行试验的气相色谱仪的进样口温度200°C与检测器的温度要保持240°C，进行试验时氢气的流动量为5.0mL/min，空气的流动量为300mL/min，色谱柱的温度要维持在40°C～90°C[4]。

1.1.2 试验溶剂的配备

将所有的待检标本使用二硫化碳稀释成一定浓度的标本溶液，将甲苯、苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯稀释成866.9μg/L，878.7μg/L，864.2μg/L，861.1μg/L，880.2μg/L的储备液，并在试验进行前将溶液稀释成不同浓度的溶液作为标准的待测样本。

1.1.3 实验质控样本的配备

实验所使用的质控样本采用国家相关的部门生产的规范的活性炭中苯、甲苯、二甲苯，并使用二硫化碳稀释为溶液进行解吸处理，之后选取其中一定剂量的溶液进行检测[5]。

1.1.4 实验样本收集与处理

在测试点将准备的活性炭打开进行试验样本的采集，分为两组标本，一组是在活性炭两端打开后，抽取空气作为样本，抽取样本时间维持20min。一组在活性炭打开不抽取空气，做空白的对照组实验。在进行试验的样本采集之后要及时的将活性炭的两端封闭，作为待检的样本。

1.1.5 实验样本进行实验

将之前收集的两部分实验样本利用容量为10mL的比色管与二硫化碳溶液通过振摇操作进行充分的融合反应，静置30min，之后将制作完成的两种实验样本进行测试，通常吸取实验样本的量为1μl，利用相应的检测方法对实验样本进行统计分析。

1.2 解吸效率实验

将实验之前制备的实验应用的苯系物储备液，分别取一定量用微量注射器加入低、中、高三个浓度组的标准储备液，密封后于室温放置24h，同时空白管同样处理。

将活性炭倒入10mL比色管中，加入1mL二硫化碳解析液。振荡均匀后放置30min进行解析，取1μl上清溶液进行检测。

2. 结果

2.1 实验中苯、甲苯以及二甲苯的解吸效率

当苯的标准溶液浓度较低时，解吸效率为103.1%，标准溶液浓度为中度时，解吸效率为103.9%，标准溶液浓度为高浓度时，解吸效率为97.9%；甲苯的标准溶液浓度较低时，解吸效率为96.9%，标准溶液浓度为中度时，解吸效率为99.7%，标准溶液浓度为高浓度时，解吸效率为99.1%；二甲苯中的二甲苯的标准溶液浓度较低时，解吸效率为101.1%，间二甲苯的标准溶液浓度为中度时，解吸效率为94.8%，间二甲苯的标准溶液浓度为高浓度时，解吸效率为99.9%。二甲苯中的对二甲苯的标准溶液浓度较低时，解吸效率为99.5%，对二甲苯的标准溶液浓度为中度时，解吸效率为100.3%，对二甲苯的标准溶液浓度为高浓度时，解吸效率为99.8%；二甲苯中的邻二甲苯的标准溶液浓度较低时，解吸效率为99.5%，邻二甲苯的标准溶液浓度为中度时，解吸效率为99.4%，邻二甲苯的标准溶液浓度为高浓度时，解吸效率为100%。

2.2 实验质控样本的检测结果与讨论

2.2.1 色谱柱的选择

实验中分别选用Rtx-1701（30m×0.32mm×0.5μm）中级性毛细管柱，Stabilwax（30m×0.32mm×0.5μm），强极性毛细管柱，Stabilwax-DA（30m×0.32mm×0.5μm）毛细管柱检测苯系物，实验发现Rtx-1701毛细管柱不能分离，Stabilwax毛细管柱对二甲苯和间二甲苯不能很好的分离，Stabilwax-DA在柱温80°C时有很好的分离效果。

使用Stabilwax-DA毛细管柱，在对柱温，进样口温度，检测器温度分别进行试验后，确定了Stabilwax-DA毛细管柱最佳色谱条件，即进样口温度200°C，检测器温度240°C，柱温80°C，获得最佳分离效果。

2.2.2 实验质控样本结果

实验质控样本的苯检测值为41.9μg，标准范围为（44.2±4.1）μg；甲苯的检测值为103.1μg，标准范围为（103.8±4.7）μg；邻二甲苯检测值为107.2μg，标准范围为（106.1±3.7）μg。有实验的数据可以看出，此次测定室内苯系物浓度的方式可行。

3. 讨论

以上实验中，实验样本的解吸效率以及检测结果都能够满足规范的样本分析的要求，并且试验的操作环节简单易行，实验的结果可性度较高，可以在对室内的苯系物含量进行测量时使用，进一步的确定室内空气中的苯系物的含量。相关的部门可以通过这种方式对有害气体进行测量，并及时地采取有效的解决措施，降低有害气体对人体的伤害，提高居民的生活环境的健康程度。