影响牙科水门汀-树脂核间剪切强度因素的实验研究

胡道勇 钟 恬 戴勇中

牙体缺损是口腔疾病中的一种常见病、多发病，其发病率约占24%～53%[1]。牙体缺损范围太大，无法做常规的充填或全冠修复时，则应该考虑采用桩核冠的修复手段[2]。近来，随着牙科修复理论和牙科修复材料学的发展及人们对美观要求的不断提升，在电化学腐蚀、生物力学以及美学等方面优势更大的全瓷冠结合纤维桩树脂核修复方法发展极为迅速[3]。纤维桩的弹性模量与牙本质相近[4]，在受到载荷力时受力均匀分布[5]，一定程度上减少了根折率[6]，失败后便于二次修复[7]。避免了修复金属桩时因电化学腐蚀等原因引起的修复体附近的牙体组织出现变色或着色对修复体颜色产生干扰[8]。纤维桩与天然牙颜色相近，可以满足前牙修复美容、全瓷修复的要求[9]。而复合树脂颜色较易搭配，可以结合残存牙体与纤维桩，成型较快，且操作便易。在当次就诊时便可预备牙体，且复诊次数也相对较少，所以目前已经被广泛应用于临床，成为临床常见的成核材料[10]。

据报道，缺乏固位力是冠桥修复体失败的一个常见原因，增强固位冠桥修复体所需的粘结力主要由牙科水门汀提供[11]。现临床对于复合树脂核-水门汀间的粘固强度、水门汀的种类的影响和对复合树脂核的不同表面处理的相关研究尚未深入。本研究采用三种不同的处理方式对复合树脂核表面进行处理，比较牙科常用的四种水门汀间与不同表面处理的树脂核的粘固强度，便于为后期临床修复树脂冠时粘固冠修复体提供依据。

1 材料与方法

1.1 实验材料和设备

1.1.1 材料 成核树脂，玻璃离子水门汀，树脂粘接剂，树脂加强型玻璃离子，高速金刚砂车针，自凝聚丙烯酸树脂，碳化硅，耐水砂纸，自粘结型树脂水门汀，蒸馏水。

1.1.2 设备 超声清洗仪，恒温水浴箱，电子万能力学测试机型，光固化机，场发射扫描电子显微镜，电子万能力学测试机型，银汞调合，自动精细离子溅射仪。

1.2 实验方法

1.2.1 树脂核的分组 用成核树脂制作标准化树脂核试件块[(规格：Φ(8 mm×h2.5 mm)]，选取111个合格、无气孔的树脂核，依据随机表法按照表面处理的不同方式分为3组，各组36个；其中A组：金刚砂车针打磨；B组：磷酸酸蚀剂酸蚀+金刚砂车针打磨；C组：涂树脂粘结剂+金刚砂车针打磨。每组按照不同的水门汀分别分成以下4个亚组：自粘结型树脂水门汀组(RelyXTM Unicem,RU)、树脂改性玻璃离子水门汀组(RelyXTM Luting,RL)、玻璃离子水门汀组(KetacTM Cem Easymix,KCE)、磷酸锌水门汀组(Zinc Phosphate Cements,ZPC)，4个亚组共12组，以9个试件为1个亚组，共包括粘结试件108个。其中，进行测试剪切粘结强度使用每亚组中粘结试件8个，观察树脂核-4种水门汀粘结界时扫描电镜需使用1个。使用扫描电镜观察所有剪切破坏试件的树脂核断裂面，并记录粘结界面的失败模式。

1.2.2 不同表面处理的SEM观察 从树脂核中挑选出3个试件对其分别采用三种不同的表面处理方式，使用扫描电镜观察进行喷金处理后的表面形貌。

1.2.3 树脂核-水门汀粘结界面的观察 随机从各组中分别挑选1个已粘接成功的试件，试件包埋处理采用聚甲基丙烯酸树脂进行，待试件固化后采用金刚砂片对其纵向切开，然后将试件依次采用耐水砂纸打磨剖面使其光滑平整。进行喷金处理后采用电镜扫描观察粘结界面的形貌。

1.2.4 剪切强度测试 仪器采用万能测力机，进行剪切强度测试时应将备好的粘接试件放置于仪器内，作与粘接面平行的方向为剪切方向，将0.5 mm/min设置为仪器的加载速度，将破坏粘接面时产生的最大载荷数值记录下来，计算每个试件的剪切强度使用O=P/S进行，其中S为粘接面积大小(mm2)，P为粘接面破坏时的最大载荷量(N)，O为剪切强度(MPa)。

1.2.5 粘接断面观察 对剪切后的树脂核试件作喷金处理，使用电子扫描显微镜检测观察各个亚组的粘接断面的断裂方式，对粘接面的断裂方式依据下列标准进行分型。①混合破坏：内聚破坏与粘接破坏共同存在；②内聚破坏：玻璃离子或树脂核内部发生断裂；③粘结破坏：粘接界面内含有断裂面。

1.3 统计学分析

数据统计分析采用SPSS 19.0软件进行。采用单因素方差对剪切强度数据进行分析，组间比较使用LSD检验，采用Kruskal-Wallis H对粘接断面的断裂结果进行统计分析，组间比较采用Nemenyi，每项分析的检验水准均为α=0.05，当P<0.05时差异具有统计学意义。

2 结果

2.1 树脂核经3种表面处理后的表面形貌

树脂核经3种不同的表面处理所呈现的表面形貌不同。A组和B组表面均显示纵横交错的沟脊，而且存在大小不等的孔隙于无机填料与树脂基质之间，表面呈现凹凸不平，表明经打磨后的树脂核较为粗糙，且A组较为B组孔隙更稀疏，C组有涂层影像在表面显示，且孔隙和沟脊不明显。见图1。

图1 3组表面处理后树脂核的形貌(FE-SEM ×100)

2.2 粘接界面的形貌

A、B、C 3组粘接界面间均存在微小裂隙，其中C组的平均裂隙最大，B组的平均裂隙最小，这是由于C组涂布树脂粘结剂后使树脂核表面的孔隙率和粗糙度下降，从而使得机械嵌合力下降，而B组经酸蚀后，树脂核表面的孔隙率和粗糙度增加，机械嵌合力增强。不同水门汀，自粘结型树脂水门汀亚组(RU)、树脂改性玻璃离子水门汀亚组(RL)、玻璃离子水门汀亚组(KCE)、磷酸锌水门汀亚组(ZPC)的粘结界面也呈现出不同的形貌。其中自粘结型树脂水门汀亚组的粘结界面的裂隙最小。而玻璃离子水门汀亚组的粘结裂隙最大。见图2。

2.3 试件的剪切强度

经不同的表面处理A、B、C组的树脂核分别与自粘结型树脂水门汀亚组(RU)、树脂改性玻璃离子水门汀亚组(RL)、玻璃离子水门汀亚组(KCE)、磷酸锌水门汀亚组(ZPC)进行粘结后测得其剪切强度如表1所示，并做统计学分析如下。

对树脂核分别作A、B处理时,均显示自粘结树脂水门汀的粘结强度最高,其次从高到低分别是树脂改性玻璃离子水门汀、磷酸锌水门汀和玻璃离子水门汀,玻璃离子水门汀的粘结强度最低,且组间均有统计学差异。而C处理组中显示:自粘结树脂水门汀>树脂改性玻璃离子水门汀>玻璃离子水门汀>磷酸锌水门汀,但玻璃离子水门汀和磷酸锌水门汀间的差异无统计学意义。

组别剪切强度AZPC4.95±0.22AKCE4.28±0.18ARL7.20±0.17ARU31.41±0.17BZPC5.30±0.29BKCE4.65±0.17BRL7.90±0.19BRU31.42±0.25CZPC2.35±0.17CKCE2.39±0.21CRL7.11±0.25CRU32.75±0.21

2.4 粘结断面的断裂方式

本实验采用扫描电镜在加速电压下放大25倍观察树脂核剪切断面,结果见图3。

将树脂核-水门汀间粘结界面的失败模式分为以下3种。①混合失败：介于内聚失败与粘结失败之间，为水门汀或树脂核之间出现≤75%而>25%的内聚断裂面积。②内聚失败：水门汀或树脂核出现>75%的内聚断裂面积。③粘结失败：水门汀或树脂核出现≤25%的内聚断裂面积。

实验结果表明，树脂核表面经不同处理方式后与自粘结型双固化树脂水门汀出现粘结失败时，大多数以树脂核的内聚失败为主，表现为混合失败的只占小部分，未出现粘结失败现象。说明了复合树脂基底的内聚强度稍低于或相近于自粘结型双固化树脂水门汀的粘结界面的粘结强度。树脂核表面经不同处理方式后与树脂改性玻璃离子水门汀出现粘结失败现象时，均表现为混合失败。树脂核表面经不同处理方式后与磷酸锌、玻璃离子水门汀出现粘结失败时以界面的粘结失败表现为主。这从侧面反映了树脂核与磷酸锌、玻璃离子之间的粘结强度均不高，均低于树脂核或相应水门汀的内聚强度。

图3 3组树脂核与4种水门汀的剪切断面电镜图(FE-SEM ×25)

表2 各组样本粘结面失败模式(n)

3 讨论

复合树脂是目前最广泛使用的核材料之一。纤维桩树脂核不存在放射伪影，对放射学检查不存在影响，因此纤维桩-树脂核结合全冠已成为修复保存残冠、残根的新趋势[11]。研究表明[12]，保护剩余牙体组织采取的修复方式为纤维桩-复合树脂核-全冠作用最佳。修复体固定的主要固位力有粘接力、摩擦力、约束力三种[13]。通过黏固剂可表现出粘接力，研究指出[14]，提高修复体固位力的主要因素为修复材料、黏固剂、牙齿之间的粘接强度，而对于核冠修复体而言，核材料和黏固剂的种类可能会直接影响其粘接强度[13]。

本研究通过对不同表面处理的树脂核与牙科四种水门汀进行粘结，检测其粘结剪切强度。结果提示，树脂核表面进行磷酸酸蚀和打磨可加强树脂核与树脂改性玻璃离子、玻璃离子以及磷酸锌之间的粘结强度。使用树脂粘结剂于树脂核表面时会使树脂核与玻璃离子及磷酸锌水门汀之间的粘结剪切强度降低，而使用树脂核粘结剂于树脂核表面时对于粘结双固化树脂水门汀-树脂核间的粘结剪切强度具有提高作用。结果表明经过酸蚀以后的树脂核的粗糙度以及孔隙率都有所增高，经这样处理后的树脂核表面的机械嵌合力更高。当树脂核表面使用树脂粘结剂时，树脂核表面的孔隙率与粗糙度均出现下降，因此，对于玻璃离子及磷酸锌水门汀的粘结会下降，但是树脂核表面使用树脂粘结剂与自粘结双固化树脂水门汀的粘结剪切强度高，这是由于树脂水门汀与树脂粘结剂在同一体系中，具有较高的粘结强度。

树脂核表面分别采用三种不同的处理方式与自粘结双固化树脂水门汀之间的粘结强度和树脂核与其余三种水门汀相比较均较高，其中粘结剪切强度最低的为玻璃离子水门汀-树脂核粘结。因此，我们在进行修复设计树脂核-全冠时，主要由约束力和摩擦力构成全冠固位力；若选取玻璃离子等水基水门汀对冠进行黏固时，不宜使用树脂粘接剂对树脂核的表面进行处理。但是，树脂核粘结时首选自粘结型树脂水门汀。

自粘结双固化树脂水门汀亚组主要是以内聚失败为主的失败模式，而树脂改性玻璃离子、玻璃离子、磷酸锌水门汀亚组主要是以混合失败或粘结失败为主的失败模式，表明针对树脂核采用3种不同的处理方式时其与磷酸锌、玻璃离子、树脂改性玻璃离子水门亚汀间的剪切粘接强度均不是很高，与自粘结双固化树脂水门汀与树脂核相比较均小于其内聚强度。

本实验的结果表明，自粘结双固化树脂水门汀与三种树脂核的剪切强度均最高，树脂核表面进行磷酸酸蚀和打磨时对于树脂核与树脂改性玻璃离子、玻璃离子及磷酸锌水门汀之间的粘结强度具有提高作用。使用树脂粘结剂于树脂核表面时对于树脂核与玻璃离子及磷酸锌水门汀之间的粘结剪切强度具有降低作用，而使用树脂粘结剂于树脂核表面时对于自粘结双固化树脂水门汀-树脂核之间的粘结剪切强度具有提高作用。这提示，若冠的粘结选用玻璃离子和磷酸锌等水基水门汀时，不宜使用树脂粘接剂对树脂核的表面进行处理，但是，树脂核粘结时首选自粘结型树脂水门汀。