蜂蜜中元素含量检测的前处理方法研究

2019-01-05亳州市产品质量监督检验所

食品安全导刊 2019年15期

□ 陈静亳州市产品质量监督检验所

蜂蜜属于药食同源且具有丰富营养的产品，蜂蜜含有比较丰富的营养元素和维生素等物质，受到人们的喜爱，在日常生活中比较常见。蜂蜜本身对一些慢性疾病有比较突出的治疗效果。蜂蜜对心脏病、高血压及神经系统疾病等疾病都有比较良好的辅助效果和医疗作用。近年来蜂蜜的进出口量不断增加，在对其元素含量实施检测的时候，利用电感耦合等离子体质谱仪实施检测具有检测快速、简单，本文对这一检测方式进行深入探讨分析[1]。

1 仪器与试剂

主要选择波消解法和酸浸泡-水直接定容法两种方式，并对实验结果加以分析，其中选择的仪器主要为美国Agilent公司生产的电感耦合等离子体质谱仪、美国Millipore公司的纯水器、瑞士Brand公司的移液器（5 000 μL），还需要电子天平（千分之一），选自德国梅特勒-托利多公司的50mL容量瓶、德国Merck公司的硝酸（优级纯）和10.0 mg/L的混合标准溶液（其中包含Al、Ni、Mg等物质，产自美国Agilent公司），也需要用到1 000 mg/L的Hg标准溶液，这一溶液选择国家标准物质中心的溶液，同时选取10 mg/L的内标溶液，这一溶液选自美国Agilent公司，其中包含Li、In、Tb和Bi等，1.0 ng/mL含Li、Y、Ce、Tl和Co的仪器调谐溶液，选自美国Agilent公司[2]。

2 试剂及标准溶液的配制

混合元素标准中间液的配制。主要是首先量取混合元素的标准储备溶液各10 mL，将这些溶液放入100 mL容量瓶，利用5%的HNO3将溶液定容到100 mL，就能够得到1.0 mg/L的标准溶液。随后量取10.0 mL标准溶液，放置到100 mL容量瓶中，利用5%的HNO3定容到100 mL，就能够得到100 μg/L的标准中间液。

Hg标准中间液（100 μg/L）的配制。首先选择Hg标准储备溶液，随后利用5%的HNO3实施逐级稀释处理，一直稀释到100 μg/L为止。

Sn标准中间液（1.0 mg/L）的配制。选取Sn标准储备溶液1.0 mL，将溶液置于1000mL的容量瓶中，利用5%的HNO3定容，将其定容到1 000 mL，现用现配。

内标工作溶液（1mg/L）的配制。准确移取10 mL内标溶液，置于100 mL容量瓶后，使用5%的HNO3定容处理，定容到100 mL，静置，遵循现用现配的原则。

3 样品前处理

3.1 微波前处理

选择不同种类的蜂蜜，根据国家标准GB 5009.268-2016进行处理，准确称取0.200 g蜂蜜样品，放入50mL容量瓶中，放置到微波消解内罐中，在其中加入5 mL的硝酸，旋紧罐盖后浸泡过夜，消解处理后静置、冷却，然后取出。打开罐盖排气，用少量水冲洗内盖，随后将消解罐放在控温电热板上或超声水浴箱100 ℃下加热30 min，或超声脱气2～5 min。利用水定容到50 mL，并进行空白试验。

3.2 酸浸泡-水直接定容法

选择不同种类的蜂蜜，根据国家标准GB 5009.268-2016进行处理，准确称取0.200 g蜂蜜样品放入50 mL的容量瓶中，在容量瓶中加入5mL的硝酸，在摇匀至完全溶解的基础上浸泡过夜，随后利用二次蒸馏水定容至刻度，混匀之后备用，同时进行空白试验。

4 蜂蜜中元素的检测

利用微波消解仪的消解程序对蜂蜜元素进行检测，仪器稳定之后，利用调谐液，将仪器调整到最佳状态，之后选择GB 5009.268-2016中的钠和镁及钾、钙、铬、锰、铁等元素测定方法实施检测，选择相对应的内标物质实施在线引入处理，明确内标基线的稳定性和灵敏程度，等到稳定之后实施P/A调谐处理，从而检测溶液和样品元素。

5 不同前处理方法的结果比较

对国家标准中微波消解法和酸浸泡-水直接定容法等前处理方式进行对比，根据F值检测的方式确定两种方式检测精确的差异情况，利用F值检验表可以得到其自由度为5，置信度为95%的时候F0.05（5，5）=5.05，在具体检测的时候，蜂蜜中元素含量检测的前处理方法对比分析可得，酸浸泡-水直接定容法与国家标准中微波消解的前处理方法相比，检测结果更精确。