关于岩石矿物中低含量硅的分析探讨

2019-01-03吴燕

中国金属通报 2019年6期

吴燕

（内蒙古自治区第九地质矿产勘查开发院，内蒙古锡林郭勒 026000）

1 硅钼蓝光度法检测原理

在应用硅钼蓝光度法进行检测的过程中其主要检测原理是将是要应用碳酸钠、硼酸进行混合溶剂熔融，然后再采用稀释的盐酸进行浸泡，而在稀释过大约0.2mol/l的盐酸中，硅酸和钼酸会形成硅钼杂多酸，在形成的硅钼杂多酸以后应用抗坏血酸进行硅钼蓝还原，而这种硅钼蓝在分光光度计670nm的波长下，可以进行有效的测量，观察测量值可以针对岩石矿物中的低含量硅进行有效的测定。在应用硅钼蓝光度法进行岩石矿物中的低含量硅的检测时，其主要借助于盐酸在其中充当中介物质，借助于化学反应从而生成含硅钼元素的新型化合物，从而结合这一新型化合物的特性在在不同波长中的吸光度，针对岩石矿物中的低含量硅进行检测[1-4]。

2 硅钼蓝光度法的实验步骤

应用硅钼蓝光度法进行岩石矿物中低含量的检测时其所用的仪器和主要试剂包括以下内容：

（1）应用.CARY100型分光光度计进行化学物合成时的吸光检测。

（2）在检测的过程中需要应用混合溶剂，混合溶液采用2+1模式，即在应用时运用2份无水碳酸钠以及1份硼酸，在充分研磨的基础之上进行混合搅拌均匀。

（3）应用两份不同的盐酸，一份盐酸的硅钼为1+1，另一份盐酸的硅钼为2+98。

（4）准备钼酸氨溶液，钼酸氨溶液的溶液体积为5%，应用5g钼酸溶于100ml水，并且滴入2滴～3滴浓氨水搅匀备用。

（5）制备抗坏血酸溶液，在制备时选取1g抗坏血酸溶于100ml水中，从而制成1%的抗坏血酸溶液。

（6）制备二氧化硅标准储存溶液，在制备的过程中称取0.5g二氧化硅，此时的二氧化硅是在1000℃灼烧两小时以后达到室温的二氧化硅粉末，二氧化硅含量为99.99%，放在坩埚中加热，采用5g无水碳酸钠进行覆盖。再盖上锅盖以后留下一点缝隙，然后再置于1000℃的高温炉中进行熔融，高温加热时间大约为10min左右，将加热10min以后的物质取出来冷却，放在盛有200ml废水的聚四氟乙烯烧杯中进行低温加热，加热熔块到溶液清亮状态，将加热后的坩埚及坩埚盖用水清洗，冷却至室温。加热后的粉末加入到500ml容量瓶中，用水进行稀释并摇匀，储存在塑料袋中，在此溶液中所制备的二氧化硅溶液每1ml中含有1mg二氧化硅。

（7）在制取二氧化硅标准溶液时先取10ml二氧化硅标准存储溶液，将此溶液放于500ml容量瓶中，用水进行稀释摇匀，储存在塑料袋中。在此二氧化硅标准溶液中每1ml溶液大约有20ug二氧化硅。

3 实验过程中的分析方法

在分析的过程中首先选取0.2g试样放在3g混合溶剂中的干锅中，在坩埚内进行混合摇匀，在此基础之上覆盖1g混合溶剂。然后盖上锅盖，有一条缝隙，然后放在1000度高温炉中进行熔融，在10min以后将坩埚取出，在坩埚冷却以后进行清水冲洗，再将坩埚放到已经沸腾的30ml盐酸溶液中，盐酸溶液烧杯为250ml容量，继续加热溶液到清亮状态，再用水对坩埚进行清洗，冷却到室温状态，放入到250ml溶液瓶中用水稀释到刻度，摇匀。吸取制备好的10ml溶液放在100ml容量瓶中，然后再添加10ml的盐酸，充分的摇匀，最后再加入5ml谷不安摇匀，加入10ml盐酸摇匀，最后再加入5ml抗坏血酸，最后用水稀释进行摇匀。在反应10min以后采用波长为670nm的波长用1cm的比色皿进行吸光度检测，而此时对于二氧化硅的百分含量可以结合预先绘制的标准曲线查找结果。

在进行标准曲线绘制的过程中，先选取一系列100ml的容量瓶，分别取0ml、1ml、2ml、3ml、4ml、5ml二氧化硅标准溶液放到100ml容量瓶中，再分别加入10ml盐酸，盐酸的含量选取1mol/l，最后结合样品条件进行工作曲线绘制。

应用上述硅钼蓝光度法进行岩石矿物的含量规检测的过程中应用到了8种试剂，前后共经历了3个主要的实验步骤，在实验的过程中所耗时长大约需要2个～3个小时，在实验完成以后其准确结果的显示大约需要10min，在操作的过程中相比于其他岩石矿物的低含量硅的检测方法具有操作简单，耗时时间都较短，同时易于把握检测的准确度，在岩石矿物的低含量硅检测的过程中得到了广泛的应用，是现阶段岩石矿物的低含量硅检测时检测人员易于掌握，并且是检测效率最高，检测准确性最好的常用方法。

4 实验结果分析

应用钼蓝光度法进行岩石矿物的低含量硅检测时，其检测结果更加准确快速，在实验的过程中没有产生硅的流失，因此最终的检测结果即使有误差会在国际允许的误差范围内。在此实验结果中影响测定结果的关键因素主要是硅酸的聚合，因为硅酸在酸性溶液中会发生聚合作用，进一步产生二聚、三聚等多种聚合形态。而多种形态的高聚合硅并不能与钼酸盐形成硅钼杂多酸，在此情况下只有单硅酸才能与钼酸形成硅钼杂多酸，因此在此情况下通过还原作用将硅钼杂多酸还原成硅钼蓝，进一步测定岩石矿物中的硅含量。因此在实验的过程中有效的防止硅酸集合是保障测定结果准确性的重要步骤。在防治硅酸聚合的过程中需要结合酸度、温度、硅酸浓度以及煮沸状况和放置时间等多种因素进行有效的控制。当反应的过程中酸度越大，会导致硅酸在聚合的过程中月圆中，在加热的过程中其煮沸温度越高，其同时放置的时间越长硅酸的聚合会越严重，因此为了有效的防止硅酸集合在本实验中，在高温加热时以10min为标准。此外硅酸的浓度越大，其硅酸聚合的严重程度越高，而在本实验进行测定的过程中采用低含量二氧化硅进行检测，如果二氧化硅含量比较浓的时候，则应该选取少量的二氧化硅试样进行稀释。此外不同的显示条件对于检测结果也有一定的影响，硅钼黄由两种α硅钼和β硅钼两种形态共同组成，β硅钼酸相比于α硅钼酸的吸光强度更大，在转变成硅钼蓝以后其吸光度会更高。而硅钼酸的形成类型也与PH值有显著的关系，当PH值处于1.0和1.8之间时，则会形成β硅钼酸，而当PH值在3.8～4.8之间时，才会形成α硅钼酸，因此硅钼酸的行成同样决定于不同的酸碱度。