热等静压工艺对选区激光熔化成形Hastelloy X合金持久性能的影响

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(上海材料研究所，上海市工程材料应用与评价重点试验室，上海 200437)

0 引 言

选区激光熔化(SLM)成形是指基于增材制造原理，利用高能量激光束逐层扫描金属粉末，使其快速熔化、凝固，从而实现零部件堆积成形的一种新型成形技术。SLM成形技术无需使用传统模具，大大降低了产品的研发周期和生产成本，且在小尺寸复杂几何形状零部件的制造成形上具有极大的优势，因此在航空航天、模具制造、汽车制造和医疗等领域得到了广泛应用[1]。SLM成形件的质量主要受原材料粉末质量、设备成形条件和成形工艺等因素的影响；同时，由于SLM成形过程具有快速熔化和凝固的特点，整个过程的温度梯度较大、热应力水平较高，因此SLM成形件易出现孔洞和裂纹等缺陷，从而影响其使用性能[2-4]。热等静压(HIP)工艺可以消除零部件内部的裂纹、孔洞等缺陷，改善零部件的显微组织，从而提高其力学性能。因此，HIP工艺可作为SLM成形件的后处理工艺。

Hastelloy X合金是一种固溶强化型镍基高温合金，主要固溶元素为铬和钼；此合金具有良好的抗氧化性能、耐腐蚀性能以及中等的持久性能，在900 ℃以下温度可以长期使用，主要用于制造航空发动机燃烧室部件及其他热端部件[5]。目前，在SLM成形工艺和HIP工艺对SLM成形Hastelloy X合金显微组织和室温拉伸性能的影响方面已经取得了较多的有意义的研究成果[6-9]，但有关HIP工艺对SLM成形Hastelloy X合金高温持久性能影响的研究较少。Hastelloy X合金的高温力学性能特别是持久性能是评估其服役寿命的关键指标，《中国航空材料手册》对GH3536(Hastelloy X合金对应的国内牌号)合金的高温持久性能有着严格的要求。为此，作者以Hastelloy X合金粉末为原料，采用SLM技术直接成形Hastelloy X合金试样，并在不同工艺参数下进行了HIP处理，研究了HIP处理前后SLM成形合金的室温显微组织和高温持久性能，确定了最佳的HIP工艺参数。

1 试样制备与试验方法

试验材料为采用气雾化方法制备的Hastelloy X合金粉末，化学成分见表1。采用筛网筛分、气流分级工艺对粉末粒度进行优化，使得Hastelloy X合金粉末的粒径不大于85 μm，其中粒径在15～45 μm 的占比不低于87%，粒径大于45 μm的占比不高于10%；粉末松装密度为3.98 g·cm-3。

表1 Hastelloy X合金粉末的化学成分(质量分数)Table 1 Chemical composition of Hastelloy X alloy powder (mass) %

使用EOS M280型3D打印机对Hastelloy X合金粉末进行SLM成形，粉末床基板材料为45钢，基板预热温度为80 ℃，激光光斑直径为0.1 mm，光斑补偿为0.015 mm，铺粉层厚度为40 μm，扫描间距为90 μm，激光功率为225 W，扫描速度为1 100 mm·s-1，不同铺粉层的扫描夹角为67°。利用线切割将SLM成形试样与基板分离，试样形状如图1所示。其中：持久试样的长度方向分别垂直于(纵向试样)和平行于(横向试样)激光扫描方向。

图1 SLM成形Hastelloy X合金试样的形状Fig.1 Shape of SLM formed Hastelloy X alloy samples

Hastelloy X合金的熔化温度为1 295～1 381 ℃。在前期研究工作中，分别在温度1 150，1 200 ℃，压力100 MPa，保压时间1 h条件下对试样进行了HIP处理，发现在1 150 ℃进行的HIP处理不能有效消除微裂纹，而在1 200 ℃进行HIP处理后试样的晶粒粗化较为明显，因此折中选择1 175 ℃作为HIP处理温度，该温度也正好是传统Hastelloy X合金的固溶处理温度。此外，为了进行对比，还选择了1 100 ℃的HIP处理温度。最终确定本次试验的4组HIP工艺参数分别为1 100 ℃/100 MPa/1 h(HIP1)，1 175 ℃/160 MPa/1 h(HIP2)，1 175 ℃/160 MPa/2 h(HIP3)，1 175 ℃/100 MPa/2 h(HIP4)。分别在这4组参数下对SLM成形试样进行了HIP处理，随炉冷却。

将HIP处理前后的立方体试样抛光并用王水腐蚀后，在LEICA DMI5000M型光学显微镜上观察显微组织。将HIP处理前后的持久试样加工成直径为6 mm的圆截面试样，按照ASTM E139-11，在RDL型电子持久蠕变试验机上进行持久试验，试验温度为815 ℃，加载应力为105 MPa。持久试验结束后，在持久试样的非拉伸段上，沿拉伸方向切割取样，经镶嵌、磨抛后，使用LEICA DMI5000M型光学显微镜观察裂纹形貌。

2 试验结果与讨论

2.1 显微组织

由图2(a)和图2(b)可以看出：未进行HIP处理时，在平行于激光扫描方向上可观察到激光扫描线痕迹和微裂纹，扫描线痕迹的中心如图中虚线所示，微裂纹跨越相邻扫描线，与扫描线方向呈不同夹角；在垂直于激光扫描方向上可以看到熔池凝固后形成的鱼鳞状形貌和微裂纹，微裂纹大多贯穿多个打印层，可以推测单层打印时出现的裂纹可以扩展到相邻的打印层中，扩展方向与打印层堆叠方向大体相同；熔池边界如图中实线所示，相邻扫描线形成的熔池之间搭接良好，熔池深度大于铺粉层厚度，说明激光束不仅将粉层熔化，同时还使部分已凝固的相邻打印层再次熔化，从而实现了相邻打印层之间的冶金结合。

由图2(c)和图2(d)可以看出：未进行HIP处理时，试样的显微组织由细小柱状晶和树枝晶组成；柱状晶沿垂直于熔合线方向或与熔合线成一定夹角外延生长。熔池内的液态金属在结晶时一般以相邻的已凝固熔池或未熔粉末为基底进行非均匀形核。在SLM成形过程中，熔池内的热量主要通过相邻已凝固打印层向基板方向扩散，因此大量柱状晶在熔池底部进行非均匀形核，沿垂直于基板方向、热量扩散的反方向进行生长，并能跨越多个打印层。

图2 HIP处理前试样在平行于和垂直于激光扫描方向上的显微组织Fig.2 Microstructures in directions parallel (a, c) and perpendicular (b, d) to the laser scanning direction of samples before HIP treatment:(a, b) at low magnification and (c, d) at high magnification

对比图2和图3可以看出：采用4种工艺HIP处理后，试样发生再结晶且晶粒长大，同时沿晶界析出了碳化物；采用HIP1(1 100 ℃/100 MPa/1 h)工艺处理后，试样在平行于和垂直于激光扫描方向上的显微组织均为具有一定方向性的柱状晶，在垂直于激光扫描方向上显微组织中的晶粒比平行于激光扫描方向的细小，HIP1工艺未能消除不同方向上显微组织的差异；采用HIP2(1 175 ℃/160 MPa/1 h)、HIP3(1 175 ℃/160 MPa/2 h)、HIP4(1 175 ℃/100 MPa/2 h)工艺处理后，试样在平行于和垂直于激光扫描方向上的显微组织均为等轴晶，不同方向显微组织的差异较小；采用HIP2工艺处理后试样中的碳化物比采用HIP3工艺处理后的少，可见延长HIP处理时间有助于碳化物的析出；而在HIP3和HIP4工艺条件下，试样中碳化物的析出量相差较小，可见压力变化对碳化物析出的影响较小。Hastelloy X合金是一种典型的固溶强化型镍基高温合金，晶界上碳化物的析出会降低固溶强化效果，削弱晶界强度，从而导致力学性能下降。

图3 不同工艺HIP处理后试样在平行于和垂直于激光扫描方向上的显微组织Fig.3 Microstructures in directions parallel (a, c, e, g) and perpendicular (b, d, f, h) to the laser scanning direction of samples afterHIP treatment by different processes: (a, b) process HIP1; (c, d) process HIP2; (e, f) process HIP3 and (g,h) process HIP4

图4 不同工艺HIP处理前后不同方向试样的持久试验结果Fig.4 Stress-rupture test results of samples in different directions before and after HIP treatment by different processes:(a) rupture time; (b) elongation and (c) reduction of area

2.2 持久性能

由图4可以看出：HIP处理前，纵向试样的断裂时间约为横向试样的6倍，二者的断后伸长率及断面收缩率均明显偏小且相差不大。采用HIP1工艺处理后，纵向试样的断裂时间约为横向试样的3倍，仍呈现较大的各向异性；与HIP处理前的相比，采用HIP1工艺处理后，纵向和横向试样的断后伸长率和断面收缩率均略有提高，横向试样的断裂时间有所延长而纵向试样的缩短；当HIP处理温度提高至1 175 ℃(HIP2、HIP3、HIP4工艺)时，纵向和横向试样的断后伸长率和断面收缩率均显著高于HIP处理前和采用HIP1工艺处理后的，且在较长的HIP保温时间或较低的HIP压力下，纵向和横向试样的断裂时间、断后伸长率和断面收缩率均有所减小；此外，当HIP温度为1 175 ℃时，不同方向试样断裂时间的差值减小，即各向异性明显减小，且纵向试样的断裂时间略低于横向试样的。综上所述，当HIP工艺参数为1 175 ℃/160 MPa/1 h时，试样的持久性能相对较好。

2.3 裂纹形貌

由图5可以看出，在HIP处理前，试样中存在大量微裂纹(尺寸为50～200 μm)，纵向试样的微裂纹方向较为杂乱，横向试样中的微裂纹方向与应力加载方向近乎垂直。微裂纹的存在是导致横向和纵向试样断后伸长率和断面收缩率偏低的原因之一。当裂纹扩展方向与应力加载方向垂直时，会导致试样的有效承载面积减小，同时裂纹尖端的应力集中效应也远大于与应力加载方向呈锐角的裂纹尖端的，因此微裂纹的方向性是导致HIP处理前横向试样的断裂时间远短于纵向试样的主要原因。在SLM成形过程中，金属粉末经历快速熔化、凝固以及冷却降温过程，在凝固和冷却过程中伴随着体积的收缩，从而产生局部拉应力；同时成形过程中的温度梯度很大，造成很大的热应力。当局部应力超过材料的强度时就会产生裂纹。

采用HIP1工艺处理后，纵向试样中的裂纹大部分闭合、消除，但仍有部分残留，因此其持久性能并未得到明显改善；采用HIP2工艺处理后，纵向试样中的裂纹消失。采用HIP3和HIP4工艺处理后的试样在持久试验后的抛光态形貌与采用HIP2工艺的相似，且横向与纵向试样的抛光态形貌差异不大，此处不再赘述。综上可知，HIP2工艺对裂纹的消除效果较好。

图5 不同HIP工艺处理前后纵向和横向试样在持久试验后的抛光态形貌Fig.5 Polish morphology of vertical (a, c, d) and horizontal (b) samples before (a-b) and after (c-d) treatment bydifferent HIP processes and after stress-rupture test

3 结 论

(1) SLM成形Hastelloy X合金试样的显微组织由细小柱状晶和树枝晶组成，组织中存在微裂纹，相邻扫描线形成的熔池搭接良好，熔池深度大于铺粉层厚度，说明相邻打印层之间形成了冶金结合；经HIP工艺处理后，试样中的晶粒长大，晶界上析出碳化物，在垂直于激光扫描方向上显微组织中的晶粒比平行于激光扫描方向的细小；在1 175 ℃下HIP处理后，试样中的裂纹闭合并消除。

(2) 在1 175 ℃下HIP处理后，SLM成形试样的断后伸长率和断面收缩率均显著高于HIP处理前和在1 100 ℃下HIP处理后的，且显微组织和持久性能的各向异性减小；较长的HIP时间或较低的HIP压力会缩短试样的断裂时间，降低其断后伸长率和断面收缩率。

(3) 当HIP工艺参数为1 175 ℃/160 MPa/1 h时，试样的持久性能相对较好，裂纹的消除效果也较好。