火试金法测定金精矿中金含量

2018-12-25韩光青

新疆有色金属 2018年6期

韩光青

（新疆有色金属研究所乌鲁木齐 830000）

1 引言

金的生产工艺流程一般为金矿石-浮选-金精矿-除硫除砷-湿法冶炼产出99.00%以上的金锭。过去金精矿中金的分析测定方法都是采用EDTA容量法或原子吸收光度法测定金含量,往往造成实际含量与分析结果有较大的误差,对生产失去指导作用。在实际工作中开展火试金法的探索实验研究,在检测分析中获得成功,并为选矿实验和科学研究的分析提供及时准确的数据。

2 火试金法分析步骤

2.1 仪器和试剂

⑴架盘药物天平1台,分度值分别为0.1g；

⑵精度值为0.1mg的电子天平或电光天平1台；

⑶精度值0.01mg的电子天平1台：

⑷高温箱式电阻炉1台,功率为14kW,可调电压为0～380V,温度为0～1300℃。

⑸可调电炉1台或电热板1台。

⑹ 碾片机1台(可碾至厚度0.01mm)。

⑺ 其他器皿 300mL烧杯；50mL坩埚；分金盘；镁砂灰皿；管钳子；铁锤；大、小铁板等。

⑻试剂:分析纯硝酸、分析纯碳酸钠、分析纯硼砂、分析纯氧化铅、玻璃粉或二氧化硅、分析纯硝酸银、铅箔、淀粉、铁钉等。

2.2 配料

称取20.0g,准确到0.1g。熔剂的组成为：30g碳酸钠、10g硼砂、35g氧化铅、5～10g玻璃粉、3～5g面粉或铁钉4根,银的加入量为金的2.5倍。

2.3 熔融

将试样同熔剂在300～400mL的试金坩埚中混合均匀,并在试样表面盖上覆盖剂。覆盖剂为食盐或硼砂、碳酸钠混合物,以防止有毒气体氯化铅的产生。把坩埚放入850℃试金炉中,并把炉温设定为1 150℃,然后升温至1150℃,保持温度20～30min,熔融体倒入铸铁模中冷却,取出铅扣,砸去熔渣。

2.4 灰吹

先把灰皿放入850℃试金炉中灼烧30min;放入铅扣,关闭炉门,并升温至熔铅发亮；微启通风孔,在850～900℃灰吹至尽。取出灰皿,冷却后取出合粒。在铁砧上锤成薄片或用碾片机碾成薄片,称量,此为金和银的合量。加入煮沸的硝酸(1+7)约20mL,在电热板水浴上加热,温度不能过高,合粒颜色变黑,并放出二氧化氮的气体。将硝酸溶液倾出,重复2～3次,然后用热水洗涤3次。再加入20mL煮沸的硝酸(1+1),继续加热20～30min后,将硝酸倾出,用热水洗涤3次,然后在电热板上烘干,再把坩埚移入650～700℃高温炉中将金粒退火,这时金粒由黑色变成赤黄色。分金时,硝酸浓度不能过高,否则金有损失。

2.5 分析结果计算

将经过退火后的金粒用精度为0.01mg的天平称量可以计算出金的质量分数：

式中:mAu为最终获得的金粒质量(mg)；mA为合粒质量(μg)；mS为试样质量(g)。

3 试验结果分析

3.1 金精矿火试金法与原子吸收法金分析结果

表1 金精矿火试金法与原子吸收法金分析结果对照比较g/t

从表1可以看出采用火试金法检测出的结果与标准值更接近；火试金法与原子吸收法相比,原子吸收法检测出的结果与标准值偏差较大。其原因为:湿法在分析金精矿时,整个工艺流程比较长,影响因素较多,即在分析过程中有称样、焙烧、溶样、抽滤、灰化、浸取和测定等,整个过程中人为影响因素较多；同时,由于存在其它干扰元素,所以其中某一环节出现小小的失误,都会影响分析结果。而火试金分析过程中人为影响因素相对较少，结果相对较稳定。