镍精矿及物料中氟含量测定方法探究

2018-12-17吕宝凤李鲜红

神州·中旬刊 2018年12期

吕宝凤?李鲜红

摘要：氟对冶炼熔炼炉砖体有一定的侵蚀作用。本文采用电极电位法对镍精矿及物料中的氟的测定：在熔样前处理、熔样试剂、基体干扰以及pH值变化对电极电位的影响等方面进行了深入探讨，且控制pH值在6.0～7.0的范围内，消除基体干扰的条件下，测定GBW07120标准样品结果在允差范围内，并用此方法测定了部分送检吉大的精矿和物料样品结果基本吻合。证明此方法有效可行。

关键词：电极电位法；氟的测定

1.实验部分

1.1实验试剂及仪器

1.11 实验试剂

氢氧化钠，柠檬酸三钠溶液或柠檬酸五钠溶液（1+1）硝酸、硝酸（1+1）、（1+4）三乙醇胺溶液、氟标准储存溶液、氟标准溶液、苯酚红溶液。

1.12 实验仪器

氟离子选择电极（复合电极）、电磁搅拌器、搅拌棒。

1.2实验方法

试料以氢氧化钠熔融分解，用水浸出熔融物后过滤，使氟与铁、铜、铅、镍等分离，然后在PH6.0～7.0的柠檬酸钠-三乙醇胺介质中，以饱和甘汞电极为参比电极，氟离子选择电极为指示电极，用电极电位仪测定氟。

1.3实验原理

氟离子浓度在一定范围内，氟离子选择电极测得的电位值“mv”与氟离子浓度的对数呈线性关系.

2.结果与讨论

2.1样品前处理熔样方法

熔融方法：

GB/T3884.5-2000国标要求熔样法，熔化状态：固状不熔熔化时间：3h

马弗炉熔融法，熔化状态：液态，熔化时间：5min

按GB/T3884.5-2000国标要求熔样时在电热板上使氢氧化钠熔化后再放马弗炉中，按此方法进行融样，样品不但难以融化，且又耗时。

2.2试剂影响

试样前处理不同等级的氢氧化钠对融样影响：

50mL中氟的含量（μg）时，空白样：分析纯、优级纯电位值分别为336 mv、293 mv；标液：分析纯、优级纯电位值分别为318 mv、306 mv。

2.3 pH值的影响

由于氢氟酸是弱酸，在溶液中存在着电离平衡，当溶液的酸性较强时，氟离子与氢离子结合生成氟化氢，在氟电极上不响应，故需要将溶液的PH控制在6以上使99%的氟以氟离子形式存在，另一方面OH-离子半径与F-半径接近，又都是负一价，氟电校对与OH-，有同样的响应，即OH-离子对F-离子的测定有明显干扰，特别当溶液PH高时干扰尤其严重。因此应控制溶液的PH在6.0～7.0。

柠檬酸三钠的作用：（1）离子强度调节剂；（2）PH调节剂（缓冲剂）；（3）掩蔽剂；

三乙醇胺的作用：（1）掩蔽剂。（2）PH的控制剂。

2.4基体影响的消除

控制PH在6.0～7.0的范围内，测定基体的影响：

空白样：加基体标液的标准液、不加基体标液的标准液电位分别为336 mv、327 mv。

30ml中氟含量：加基体标液的标准液、不加基体标液的标准液电位分别为280 mv、243mv。

GBW07120标准氟含量（%）0.0249±0.0018：加基体标液的标准液、不加基体标液的标准液电位分别为0.0237mv、0.0198 mv。

即要控制溶液离子强度一致：

（1）熔融试剂氢氧化钠称量加入。

（2）制作空白溶液加入标液，使标液与试料溶液离子强度一致。

（3）加入各种试剂定量加入。（用移液管加入）

2.5样品的测定