不同年份和不同大小太子参的质量研究

李文贵 沈震亚 李小凤

（江中药业股份有限公司 江西 南昌 330004）

太子参主产于福建、贵州和安徽，在市场上，不同质量的太子参价格也参差不齐。太子参为多年生草本植物，由种子无性繁殖[1]，每年6～7月份产新一次。太子参以晒干的新品（储存时间在1年以内）质量为最佳，价格最贵，陈年太子参（放置1年以上）质量次之，价格也相应更低；太子参一般以个大者为佳，价格最高，个小的太子参和个大的太子参价格相差也较大。太子参的主要有效成分为多糖和皂苷[2]。本研究为了进一步研究不同年份和不同大小太子参的质量差异，对不同年份和不同大小太子参的性状、薄层鉴别、多糖含量及皂苷含量进行了研究。现报道如下：

1 仪器与材料

1.1 仪器 UV2450紫外分光光度计（日本岛津公司）、MS204S电子天平（美国梅特勒-托利多公司）。

1.2 试药与试剂 太子参对照药材（121004-201408，TLC法鉴别）、D-无水葡萄糖对照品（110833-201205，含量测定）和人参皂苷Rb1（110704-201424，含量测定），均购于中国食品药品检定研究院；其它试剂均为分析纯；太子参样品均由江中药业股份有限公司提供。

2 方法与结果

2.1 太子参的性状比较

2.1.1 方法 太子参按照直径大小可分为4类。见表1。

表1 太子参按直径分类

2.1.2 不同年份太子参的性状差异比较 不同年份太子参的断面颜色、形态特征和气味等均存在差异，年份越久，断面颜色越深，且气味越淡，可以用作判断不同年份太子参的主要依据之一。见图1和表2。

图1 不同年份的太子参断面图

表2 不同年份太子参性状结果

2.2 不同年份和不同大小太子参的薄层鉴别[3]

2.2.1 方法 取不同年份和不同大小太子参粉末各1 g，加 10 ml甲醇，温浸，振摇 30 min，滤过，滤液浓缩至1 ml，作为供试品溶液。另取太子参对照药材1 g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法试验，吸取上述对照药材溶液及供试品溶液各1 μl，同时点于同一硅胶G薄层板上，以正丁醇-冰醋酸-水（4∶1∶1）为展开剂，预饱和15 min后展开，取出，晾干。喷以0.2%茚三酮乙醇溶液，于105℃加热至斑点显色清晰。在与对照药材色谱中相应位置的上，供试品色谱应显相同颜色的斑点。

2.2.2 结果 （1）不同年份太子参的薄层鉴别结果：分别取2008年、2012年和2013年产太子参进行了薄层鉴别，发现不同年份的太子参薄层斑点颜色深浅无明显差异。见图2。

图2 不同年份的太子参薄层色谱图

（2）不同大小太子参的薄层鉴别：直径在4 mm以上的太子参斑点最为清晰，而直径小于2 mm的太子参斑点颜色次之，直径2～3 mm和直径3～4 mm两种规格的太子参颜色较淡，颜色深浅无明显规律，因此，无法从薄层鉴别图谱的结果判定不同大小太子参的内在质量。见图3。

图3 不同大小的太子参薄层图

2.3 不同年份太子参的皂苷含量比较[4]

2.3.1 供试品溶液的制备 取太子参药材细粉2.0 g，精密称定，加20 ml水超声处理30 min，提取液加入约2.8倍量乙醇，静置过夜，抽滤，减压浓缩至干，残渣加30 ml蒸馏水超声使混悬，用水饱和的正丁醇萃取3次，20 ml/次，合并萃取液后，用正丁醇饱和的蒸馏水50 ml洗涤，收集正丁醇液，减压蒸干，残渣用甲醇溶解并定容至10 ml，即得。

2.3.2 对照品溶液的制备 取人参皂苷Rb1对照品适量，精密称定，加甲醇适量溶解并配制成1.0 mg/ml的标准溶液。

2.3.3 标准曲线的绘制 精密吸取标准溶液40 μl、60 μl、80 μl、100 μl和 120 μl，分别置于 10 ml具塞试管中，以微热风吹去溶剂，加入5%香草醛冰醋酸溶液0.2 ml和高氯酸0.8 ml，混匀，密塞，置60℃水浴中加热15 min后立即冷却至室温，再加冰醋酸5 ml，摇匀，同时设置试剂空白对照，于560 nm波长处测定吸光度。并绘制浓度-吸光度标准曲线，经计算得回归方程y=0.012 54x-0.064 02，r=0.998 67。

2.3.4 测定 精密移取太子参供试品溶液50 μl，置于10 ml具塞试管中，以微热风吹去溶剂，加入5%香草醛冰醋酸溶液0.2 ml和高氯酸0.8 ml，混匀，密塞，置60℃水浴中加热15 min后立即冷却至室温，加冰醋酸5 ml，摇匀，同时设置试剂空白对照，于560 nm波长处测定吸光度，计算含量。

2.3.5 结果 （1）不同年份太子参的皂苷含量比较：不同年份福建产太子参的皂苷含量为0.39%～0.44%，不同年份安徽产太子参的皂苷含量为0.36%～0.39%，不同年份贵州产太子参的皂苷含量为0.35%～0.38%。不同年份相同产地的太子参的皂苷含量无明显差异。（2）不同大小太子参中的皂苷含量比较：不同大小福建产太子参的皂苷含量为0.39%～0.41%，不同大小安徽太子参的皂苷含量为0.34%～0.36%，不同大小贵州产太子参的皂苷含量为0.32%～0.34%。不同大小相同产地的太子参的皂苷含量无明显差异。见表3、表4。

表3 不同年份太子参中的皂苷含量比较（%）

表4 不同大小太子参中的皂苷含量比较（%）

2.4 不同年份产太子参中多糖的含量比较[5]

2.4.1 标准曲线的绘制 取105℃下干燥至恒重的D-无水葡萄糖对照品适量，精密称定，加适量蒸馏水使溶解并稀释成1.045 mg/ml的对照品溶液。精密吸取该对照品溶液 10 μl、20 μl、40 μl、60 μl、80 μl和 100 μl，分别置 15 ml具塞试管中，分别用蒸馏水补充至2.0 ml，设置2.0 ml蒸馏水为空白对照，各管再加入1.0 ml苯酚试液（苯酚试液的配置：取苯酚100 g，加铝片0.1 g和碳酸氢钠0.05 g，常压蒸馏，收集182℃馏分10 g，加蒸馏水190 ml使溶解，置冰箱中备用），摇匀，各管再迅速加入浓硫酸5 ml，摇匀后放置5 min，置沸水中加热15 min，取出冷至室温，于490 nm处测定吸收度，绘制浓度-吸光度标准曲线，计算得回归方程得：y=0.063 34x－0.008 32，r=0.997 99。

2.4.2 换算因子的测定 多糖的提取与精制[6]：称取已干燥的太子参粗粉（60目）200 g，用95%乙醇回流提取6 h，回收乙醇。残渣挥干后，用蒸馏水回流提取3次，提取液减压浓缩后，加95%乙醇使含醇量达80%，静置过夜，滤取白色沉淀，用蒸馏水溶解，用Sevag法去蛋白质，上清液加90%乙醇使含醇量达80%，静置过夜，滤取沉淀，用无水乙醇、丙酮、乙醚依次洗涤多次，真空干燥，得太子参多糖。精密称取干燥至恒重的太子参多糖10.50 mg，置100 ml容量瓶中，加蒸馏水适量使溶解并稀释至刻度，摇匀。精密吸取该溶液1.0 ml照标准曲线项下方法，测定多糖供试液中葡萄糖的浓度，按下式计算换算因子：f=W/（C×D），式中W为多糖的重量（μg），C为多糖稀释液中葡萄糖的浓度（μg/ml），D为多糖的稀释倍数。最终测得f=2.652。

2.4.3 样品溶液的制备 精密称取太子参样品0.10 g，置 100 ml烧瓶中，加 80%乙醇 80 ml，置 90℃水浴中回流提取60 min，趁热滤过，残渣用80%热乙醇30 ml分3次洗涤，弃去醇液，将滤纸连同残渣置入烧瓶中，加蒸馏水80 ml，90℃水浴中回流提取1 h，并趁热过滤，用20 ml热蒸馏水分4次洗涤残渣及烧瓶，并入滤液，放冷后转移至100 ml量瓶中，用蒸馏水定容，摇匀，备用。

2.4.4 样品多糖含量的测定 精密移取各供试品液500 μl于具塞试管中，补充蒸馏水至2 ml，按标准曲线项下方法，测定供试液中葡萄糖的含量，按下式计算样品中多糖的含量：多糖含量（%）=（C×D×f/W）×100%。式中C为供试液中葡萄糖的浓度（μg/ml），D为供试液的稀释倍数，f为换算因子，W为供试品的重量（μg）。

2.4.5 测定结果 （1）不同年份太子参的多糖含量比较：不同年份福建产太子参的多糖含量为14.3%～14.8%，不同年份安徽产太子参的多糖含量为13.2%～14.0%，不同年份贵州产太子参多糖含量为13.2%～13.6%。不同年份相同产地的太子参的多糖含量无明显差异。见表5。

表5 不同年份太子参的多糖含量比较（%）

（2）不同大小太子参的多糖含量比较：不同大小福建产太子参的多糖含量为14.2%～14.5%，不同大小安徽产太子参的多糖含量为13.2%～13.7%，不同大小贵州产太子参的多糖含量为13.1%～13.4%。不同大小相同产地的太子参的多糖含量无明显差异。见表6。

表6 不同大小太子参的多糖含量比较（%）

3 讨论

综合分析不同年份、不同大小的太子参的质量研究结果可以看出：不同年份的太子参的性状存在明显差异，如断面颜色、气味等，可以用作鉴别太子参年份的依据；不同年份产太子参的薄层鉴别、皂苷含量及多糖含量均无明显差异；不同大小的太子参的薄层鉴别、皂苷含量及多糖含量也无明显差异。直径＜2 mm与直径＞4 mm的太子参中的皂苷和多糖含量相比较，二种规格的太子参并无显著性差异，常规对太子参的质量根据其直径判断的经验与本实验结果相悖，有待于进一步考证。综上所述，太子参的内在质量与其年份和大小无明显关系。