实验室纯水制备与检验技术设计与实践

周合修

摘要：在水质分析中，需要使用大量的纯水，通过实验室纯水制备与检验项目，既可以获得所需的纯水，又可以加深对离子交换原理的理解以及对现场水处理设备构架的认知。实验室纯水制备与检验项目教学实训全过程，按资讯、计划、决策、实施、检查、评估六步法设计并组织实施，取得了良好的教学实训效果。

关键词：纯水制备；检验；设计；实践

中图分类号：G482 文献标志码：A 文章编号：1674-9324（2018）50-0279-02

在水质分析中，需要使用大量的纯水来配制试剂、稀释溶液和冲洗器皿。纯水制备的方法很多，通常分为蒸馏法、离子交换法、电渗析法和反渗透法等。这里采用的是离子交换法制备纯水，在实验室条件下，该方法操作简便、装置简易、成本低廉。通过此项目设计与实践，加深了对离子交换原理的理解、对现场水处理设备的构架方法及基本操作的熟悉。实验室纯水制备与检验项目教学实训全过程，按资讯、计划、决策、实施、检查、评估六步法设计并组织实施，取得了良好的教学实训效果。

一、资讯

教师下发项目任务书，描述项目学习目标，讲解离子交换树脂相关知识与除盐原理，以碱式滴定管作为离子交换柱替代生产现场水处理设备，指导学生分析思考原水经过交换柱后，树脂的变化和水质的变化，引导学生自主查找相关资料。

1.知识目标：①掌握离子交换法制备纯水的方法步骤；②掌握纯水的检验方法。

2.能力（技能）目标：在实验室条件下，会制备与检验纯水。

3.离子交换法制备纯水原理。天然水经过预处理和预脱盐后，仍含有少量的Ca2+、Mg2+、K+、Na+等阳离子和SO42-、Cl-、HCO3-、HSiO3-等阴离子，当这种水通过H型交换柱时，水中的阳离子被阳树脂吸附，树脂本身可被交换的H+置换到水中，交换后的水再通过OH型交换柱，水中的阴离子被阴树脂所吸附，树脂上可被交换的OH-被置换到水中，并与水中H+结合成水，就会形成一定程度的纯水，最后通过混床完成多级阴、阳离子交换除盐后，即可得到较纯的水。

二、计划与决策

将学生分成若干个学习实训小组，每个小组制订各自的项目实施方案，列出所需仪器、试剂、检测项目及方法。教师审核各个小组工作计划与实施方案，引导学生确定最终的项目实施方案。

1.仪器与试剂。⑴化学分析器皿：滴定台、碱式滴定管、止水夹、玻璃纤维、T形管、乳胶管等。⑵分析仪器：电导率仪、pH计、pNa计、硅酸根分析仪。⑶化学试剂与树脂：①NH3·H2O-NH4Cl缓冲溶液、0.5%铬黑T、0.1mol/LAgNO3溶液、5%NaOH、5%HCl溶液；②pH值标准缓冲溶液、pNa2、pNa5标准溶液、二氧化硅标准溶液；③强酸性阳离子交换树脂（001×7型）、强碱性阴离子交换树脂（201×7型）。

2.检测项目及方法。①阳床出水：用pNa计检测水中的Na+的浓度；用配位滴定法检验水的硬度。②阴床出水：用硅酸根分析仪检测水中SiO2的含量；用电导率仪检测水的电导率。③混床出水：用硝酸银溶液检验出水是否含有Cl-；用pH计检测水的pH值；用电导率仪检测水的电导率。

三、实施

教师讲解离子交换树脂的转型及阳床、阴床、混床交换柱的装填方法、运行方式、出水水质的检测指标，并解答学生在项目实施过程中出现的问题；学生进行项目实施，并汇报项目进展与实施过程。

1.离子交换树脂的转型。①称取适量强酸性阳离子交换树脂（约30g），用适量5% HCl溶液（以溶液浸过树脂为宜）浸泡一昼夜。②称取适量强碱性阴离子交换树脂（约30g），用适量5% NaOH溶液（以溶液浸过树脂为宜）浸泡一昼夜。本操作是对新市售的离子交换树脂而言。

2.装柱。取三支50mL碱式滴定管，拆除下端尖嘴和玻璃珠后作为交换柱，于其底部塞入少量玻璃纤维，下端通过乳胶管与T形管相连接，用螺丝夹住乳胶管，将交换柱固定在滴定管夹上。然后按图1所示用乳胶管将三根交换柱连接。拧紧螺丝夹，往交换柱里加入除盐水约至1/3高度。取已转型（或已再生）的离子交换树脂置于小烧杯中，加入适量除盐水调匀后并逐量转移到交换柱内，使树脂层的高度约为20cm即可。1号交换柱装入阳离子交换树脂，2号交换柱装入阴离子交换树脂，3号交换柱装入混合离子交换树脂。

3.离子交换。用乳胶管接上自来水管慢慢注入1号交换柱中，同时把1号交换柱与2号交换柱下端的螺丝夹夹紧，调节1号交换柱与2号交换柱之间、2号交换柱与3号交换柱之间相连的乳胶管的螺丝夹和3号交换柱下端的螺丝夹，使3号交换柱出水以每分钟25—30滴的流速滴出。

4.水的纯度检验。检测混床出水中的Cl-、SiO2、pH值、电导率。

5.再生。当阳床漏钠、阴床漏硅、混床出水电导率大于0.2μs/cm、SiO2大于20μg/L时，应停止制水，需要对相应树脂进行再生。①强酸性阳离子交换树脂的再生。用5%HCl溶液以一定的流速经过阳离子交换树脂柱，再生液量一般为1—2倍阳树脂的体积。然后再用除盐水，以同样的流速冲洗至流出液中无Cl-和流出液滴加甲基橙出现橙色为止。②强碱性阴离子交换树脂的再生。用5%NaOH溶液以一定的流速经过阴离子交换树脂柱，再生液量一般用1—2倍阴树脂的体积。然后再用除盐水，以同样的流速冲洗至流出液中无Cl-为止。③混合柱离子交换树脂的再生。应先将混合柱中的树脂分离，然后分别进行再生和清洗。将交换柱中的离子交换树脂倒入大烧杯中，加水搅拌，由于阳树脂的湿视密度比阴树脂大，使阳树脂处于下层，阴树脂处于上层而分离。分别对两种树脂再生清洗后，再将两种树脂混合均匀装柱。

6.问题与讨论。①装柱时树脂层中不得出现气泡，为此装柱时，应让树脂带水以缓流状沉入已装有少量除盐水的滴定管中，这样可避免树脂层中出现气泡。否则，应重新装柱。②开始实验时由于制水装置密封不是太好，加大水流量之后压力增大，会出现多处漏水现象。可采取适当减小流量，加大密封力度等措施。③由于采用的自来水中通常有余氯，它会氧化交换柱中的树脂，因此，在1号交换柱之前，可增设一个活性炭过滤柱来去除余氯。

四、检查与评估

教师与学生共同对制水水质进行评价。

1.学生自评：学生自己对本项目的整个实施过程进行评价。

2.学生互评：以小组为单位，分别对其他组的制水水质进行评价和建议。

3.教师评价：教师对互评结果进行评价，指出每个小组成员的优点，并提出改进建议。

五、结束语

将理论知识与实训项目高度融合，采用“教学做”一体化教学模式，既有利于对基本原理的理解，又有利于提高操作技能，不仅激发了学习热情，而且增强了动手能力。

参考文献：

[1]张芳，等.电厂水处理技术[M].中国电力出版社，2014.

[2]伦国瑞.仪器分析与检修[M].中国电力出版社，2011.

[3]西安热工研究所.火力发电厂水汽试验方法标准规程汇編[M].中国标准出版社，2006.

[4]李欣.常用实验室纯水的制备方法[J].河北水利，2008，（3）：37-38.

[5]李慧敏，李建民.浅谈实验室纯水及超纯水制备技术[J].中国医学装备，2007，（2）：1-3.