栀子中栀子苷提取工艺研究进展

王金丹

摘要：综述栀子中栀子苷提取工艺研究进展，探讨溶剂提取法、超声提取法、减压提取法、闪式提取法、半仿生提取法、半仿生-纤维素酶提取法的特点和成果，为进一步开展栀子相关研究提供参考。

关键词：栀子；栀子苷；提取工艺

中图分类号：R284.2 文献标识码：A 文章编号：1674-1161（2018）01-0062-02

栀子（Gardeniae Fructus）是茜草科植物栀子的干燥成熟果料，具有泻火除烦、清热利尿、凉血解毒等功效，可治疗湿热黄疸、目赤肿痛、淋证湿痛等症，是传统的药食两用植物。现代研究表明，栀子苷是栀子的主要成分之一，为环烯醚萜苷类化合物。在不同的條件下发酵，栀子苷可以制成天然食用着色剂栀子蓝和栀子红。国内对栀子苷的提取工艺进行了大量研究，在查阅收集大量文献的基础上，综述栀子苷提取工艺研究进展，旨在为栀子进一步研究提供参考依据。

1 栀子苷的提取方法

1.1 溶剂提取法

溶剂提取是较为传统的栀子苷提取工艺，常用的提取介质有水、醇、碱水等，常用的提取方式有煎煮、回流提取、反萃取等。

蒲艳春等采用水提法提取栀子苷，并用正交设计法优选最佳试验条件，确定各因素对栀子苷的影响顺序为：提取次数>提取时间>溶剂用量。

田桦等采用正交试验对栀子苷的提取工艺进行研究，选用高效液相色谱法测定提取物中的栀子苷含量，利用方差分析确定栀子最佳提取工艺。最佳提取工艺为：乙醇浓度80%，加醇量10倍，提取时间1.5 h，提取2次，在此工艺下测得栀子苷的平均含量为6.1854%。

张越通过单因素试验和正交试验优化胆碱-组氨酸（ChOH-His）离子液体水溶液提取栀子粉中栀子苷的条件，结果表明，在胆碱-组氨酸（ChOH-His）离子液体水溶液浓度为1.5%、料液比1︰20 g/mL、提取温度120 ℃、提取时间1.5 h的条件下，栀子苷的收率达19.53%，比50%乙醇提取的收率（14.54%）高34.3%。

为克服栀子苷传统分离方法的缺点，唐新宗等采用聚乙二醇（PEG）反萃取法从栀子果提取液中分离栀子苷，将富含栀子苷的浸膏溶解在正丁醇中，再用极性较大的PEG水溶液为萃取剂反萃取，正丁醇溶液过活性碳柱和浓缩后获得栀子苷。反萃取法条件为：PEG-6000的质量浓度为5%，萃取3次。在此工艺条件下，栀子苷得率为24.1%，纯度为91.9%。

1.2 超声提取法

超声波辅助提取是在水浸提的同时加超声波辅助，不仅缩短提取时间和提高提取率，同时避免高温对有效成分的影响。

吴亚超等以绿原酸含量和栀子苷含量为响应值，在单因素试验的基础上根据中心组合试验（Box-Benhnken）原理，采用3因素3水平的响应面分析法拟合试验因素与响应值的多元二次方程，并对各个因素的显著性及交互作用进行分析。用Design-Expert 8.0.6软件得到的栀子超声提取工艺条件为：液料比42.67 mL/g、甲醇浓度56.89%、超声时间15.67 min。在此条件下，绿原酸含量为27.38 mg/g，栀子苷含量为48.47 mg/g，与模型预测值相近，相对偏差分别为0.60%和1.16%，说明响应面优化所得的栀子提取工艺可靠可行。

黄弦等优化栀子超声提取工艺，对甲醇体积分数、超声强度、液料比、提取温度、提取时间进行单因素试验，通过对栀子中栀子苷、西红花苷-I、西红花苷-II提取率综合评分，用响应面分析法确定最佳工艺条件为：甲醇体积分数88.8%，提取温度72 ℃，提取时间36 min，超声强度70%，液料比50∶1。在此提取条件下，考察指标的综合评分为97.35%。

1.3 减压提取法

减压回流提取法是在传统回流提取法的基础上增加减压装置，通过减力调控实现低温负压状态提取，防止热敏性成分因高温长时间煎煮而被破坏，降低淀粉、黏液质等杂质成分的提取量。此法有利于后续制剂工艺研究，还可减少药物服用量。

伍振峰等考察栀子水提液中的栀子苷、西红花苷I的稳定性，并优选栀子的减压提取工艺参数。以栀子苷、西红花苷I含量及浸膏得率为因变量，提取温度、提取时间、料液比为自变量，利用Box-Behnken设计-效应面法优选提取工艺条件。获得的最佳提取工艺参数为：提取温度45 ℃，提取时间60 min，料液比1∶14；栀子苷质量分数3.51%，西红花苷I质量分数1.21%，浸膏得率28.24%，RSD分别为1.44%，2.21%，0.96%，各因变量与预测值偏差较小。

1.4 闪式提取法

闪式提取技术依靠高速机械剪切力和超动分子渗透技术，数秒钟内把植物的根、茎、叶、花、果实等物料破碎至细微颗粒，并使有效成分迅速达到组织内外平衡，通过过滤达到提取之目的。闪式提取能最大限度地保留植物的有效成分，不会受热破坏有效成分，溶剂用量小，提取时间短，效率高。

卢岚英等考察闪式提取与回流提取对栀子提取工艺的影响。以栀子苷含量和出膏率作为考察指标，采用HPLC法考察闪式提取和回流提取对栀子提取工艺的影响，以Agilent C18（4.6 mm×250 mm，5 μm）为色谱柱，乙腈：水（15∶85）为流动相，流速1 mL/min，检测波长238 nm，闪式提取的栀子苷含量和出膏率均高于回流法提取。

王玥等以栀子苷提取率为指标，采用正交试验考察闪式提取的影响因素，并与文献报道的方法进行比较，确定闪式提取法的最佳工艺是：以水为溶剂，用量为20倍，提取时间1.5 min，电压120 V。

1.5 半仿生提取法

半仿生提取法模仿口服给药在胃肠道的转运过程，采用选定的pH水溶液提取药材中的“活性混合体”。此法既重视单体成分控制制剂质量，又能体现中药混合物成分的整体作用，以及多成份、多靶点的特点。

叶方等以栀子苷得率、总环烯醚萜得率和干浸膏收率为指标，采用均匀设计优选栀子半仿生提取工艺条件。通过试验获取的优化条件为：三煎用水的pH依次为2.0，6.5，9.0；煎煮时间依次为2.0，1.0，1.0 h。

1.6 半仿生-纤维素酶提取法

半仿生-纤维素酶酶解法是将纤维素酶酶解预处理与醇提法相合，提取液经过滤、浓缩制成制剂，是为经消化道给药的中药试剂设计的提取工艺。

杨光义等以栀子苷、总环烯醚萜、干浸膏收率为指标，比较水提法、水提-纤维素酶酶解法、水提-果胶酶酶解法、水提-纤维素-果胶酶酶解法、半仿生提取法、半仿生-纤维素酶酶解法、半仿生-果胶酶酶解法、半仿生-纤维素-果胶酶酶解法的优劣，确定半仿生-纤维素酶酶解法的综合评价指标最优，其最佳提取工艺为：水解酶用量2 mg/g，酶解时间2 h，酶解pH 6.5，料液比1︰18。

2 结语

栀子是一类药食两用的天然植物，具有药用价值和保健价值，而栀子苷类是其有效成分之一。开展栀子中栀子苷提取工艺研究，对栀子资源的进一步开发利用具有重要意义。

参考文献

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