创新性综合化学实验的设计

王丽丽　曲玉宁　安会琴

要：随着社会发展对创新型人才的需求，高校教育必须与时俱进，以适应时代发展。综合化学实验作为工科专业开设的提高本科生创新能力的实验课之一，如何设计创新性化学实验对提高教学效果、培养学生创新能力具有重要作用。本文通过具体实验“柔性超级电容器电极材料的制备”的设计及方案的提出、实验数据处理、结果分析和讨论培养学生实践动手能力及综合创新能力。

关键词：创新性综合化学实验；创新能力；教学改革

随着人们对生活环境要求的提高和对能源危机的充分认识，发展新能源成为必由之路，柔性超级电容器被视为最具潜力的储能设备之一，因此柔性电容器电极材料的制备成为研究的热点内容，本实验以商业棉布为柔性材料，通过碳化、活化制备高比容量的电极材料。通过实验的开展锻炼学生动手实践、分析问题、解决问题以及数据处理能力。

一、实验部分

（一）主要试剂与仪器

试剂：商业棉布、KOH（分析纯）、乙醇（分析纯）

仪器：分析天平、烘箱、马弗炉、数控超声波清洗器、电化学工作站等。

（二）柔性电极材料的制备

将商业棉布剪裁为1.5×4.0 cm大小，乙醇、去离子洗涤后于120℃烘干。烘干的棉布在氮气保护下800℃恒温90 min进行碳化，得到碳布。按KOH：碳布质量比为5：1、6：1、7：1、8：1称取相应质量的KOH，分别溶于7ml去离子水中，将碳布置于3.0×6.0cm的瓷舟中，分别加入相应的KOH溶液，浸渍12h后，于90℃下烘干。将浸渍好的碳布在氮气保护下于管式炉中800℃恒温60min，得到不同条件下制备的活化碳布。

（三）电极材料的制备及电化学性能测试

将所得活化碳布压在两片泡沫镍中间，形成三明治结构，即为工作电极材料，Hg/HgO为参比电极，Pt片为对电极，组装三电极测试系统进行电化学测试。测试电压为01V，扫描速度为5～400mVs1进行循环伏安和充放电测试。

二、结果与讨论

将测得的数据采用origin作图进行结果分析，锻炼学生软件利用能力。

经计算可得，当KOH与碳布的质量比为6：1时经氮气保护高温处理得到的活化碳布，组装成电极经测试质量比电容可达到195.3F/g（1A/g），在5A/g的大电流密度下，仍能达到166.3F/g，容量保持率为85.15%，当KOH与碳布的质量比为7：1时得到的活化碳布，组装成电极经测试质量比电容可达到198.2F/g（1A/g），在5A/g的大电流密度下，仍能達到174.5 F/g，容量保持率为88.04%，电化学性能有显著的提高。低扫速下循环伏安曲线接近矩形，图形饱满且面积增大，证明高温活化过程中KOH在碳布上刻蚀出大量的微孔和介孔，从恒流充放电来看，从质量比为5：1开始，高比例下得到的活化碳布在大电流密度下的容量保持率稍低，一般在85%～88%之间。在高扫速下CV曲线严重收缩，已偏离类矩形形状，而且容量保持率与低比例相较继续降低。但是，从图1（a）、（c）、（e）中可以看出在低扫速下，活化碳布仍能保持较好的类矩形形状，图形饱满面积较大，可见低扫速下活化碳布的电化学性能十分优异。随着KOH和碳的比例高达8：1时，所得活化碳布的比电容与6：1和7：1相较有所下降，可能是因为KOH的量过大，造孔的孔道塌陷，不利于电解液离子的传输，故比电容有所下降。

综上所述，考虑到KOH的用量以及电极材料的性能，KOH：碳布质量为6：1时被认为是较佳的实验条件。

通过此创新性综合实验的设计及完成充分锻炼了学生动手实践能力、分析、总结问题能力，同时学习了origin绘图软件的使用方法，对学生综合能力的提高具有重要作用。