数字温度指示调节仪量值比对结果及分析

/ 上海市奉贤区计量质量检测所

0 引言

数字温度指示调节仪与热电偶、热电阻等感温传感器配合，广泛应用于科研实验室和工业领域的化工、热处理等行业，并起到相当重要的作用。为了解数字温度指示调节仪量值传递工作的技术现状及考核检定人员的技术能力和实验室检测能力，推动各实验室间技术交流，确保量值传递的准确可靠，从而更好地开展量值传递和溯源，加强实验室自身质量管理，按照上海市质量技术监督局的要求，进行了上海市区级法定计量检定机构数字温度指示调节仪的量值比对[1][2][3]。主导实验室为奉贤区计量质量检测所，参比实验室为上海市5家区县法定计量检定机构。

1 技术背景

1.1 比对依据

JJG 617-1996《数字温度指示调节仪》检定规程， JJF 1117-2010《计量比对计量技术规范》， GB/T 27043-2012《合格评定能力验证的通用要求》，JJF 1033-2016《计量标准考核规范》，JJF 1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》。

1.2 比对的组织实施

本次比对的主导实验室由上海市奉贤区计量质量检测所担任，主要负责比对实施方案的制定，组织比对的具体实施，提供稳定可靠的传递标准[2][3]。

按照比对实施方案的要求，本次比对选择传递标准为某品牌的数字温度指示调节仪，测量范围：0.0～100.0 ℃，分辨力：0.1 ℃， 分度号：Pt100，准确度等级：0.5级 。比对方式采用移动地点，以环式路径方式进行样品的传递。

1.3 比对方法

参比实验室选用各自标准装置依据JJG 617-1996，采用输入被检点标称电量值法（输入基准法）对传递标准进行指示基本误差测量[1]。本次比对只选取50.0 ℃，100.0 ℃两个被检点进行上、下行程各两次测量（采用热电阻三线制接线方式），并对两个测量点进行不确定度评定[5]。

2 传递标准的稳定性试验及其不确定度

2.1 比对前的传递标准的稳定性试验

主导实验室对传递标准进行了稳定性的测量，确保整个比对期间传递标准数字温度指示调节仪的稳定性均满足要求[4]。本次选择在50.0 ℃、100.0 ℃点，连续5周进行稳定性的测量，测得值的极差值不大于相应点最大允许误差绝对值的1/3，则认为传递标准的稳定性合格。

2.2 比对期间的传递标准的稳定性试验

传递标准受运输等因素影响，会有一定的稳定性变化，比对结果评估中需考虑稳定性引入的不确定度。比对开始后，在闭环结束前后，对传递标准进行测量得到两组数据；两组数据的最大差值不大于该测量点最大允许误差绝对值的1/3时，即认为传递标准比对前后的稳定性合格。

2.3 传递标准稳定性的不确定度

传递标准在比对实施过程中稳定性的变化服从均匀分布，不稳定性对测量结果引入的标准不确定度ue按式（1）计算，不稳定性对测量结果引入的扩展不确定度Ue按式（2）计算[2][5]。

比对期间传递标准的稳定性数据及不稳定性对测量结果引入的不确定度见表1。

式中：Δ—— 两次测量差值的绝对值

表1 比对期间传递标准的稳定性数据及不稳定性对测量结果引入的不确定度 单位：℃

3 比对参考值的确定

3.1 比对参考值的确定

按本次比对实施方案的规定，本次比对以各参比实验室测量结果的算术平均值作为参考值yref按式（3）计算；参考值的扩展不确定度Uref按式（4）计算[2][5]。

3.2 各参比实验室上报的比对结果

本次比对四家实验室所用的计量标准器为0.01级，一家实验室为0.02级，各参比实验室上报的比对结果的汇总见表2

表2 各参比实验室在50.0 ℃及100.0 ℃的测量结果及扩展不确定度汇总表

3.3 本次比对的参考值及其扩展不确定度

经数据处理得到，本次比对的参考值及其扩展不确定度见表3。

表3 比对的参考值及其扩展不确定度 单位：℃

4 比对结果的处理

4.1 比对结果处理——归一化偏差E值[2]n

4.1.1 结果评价方法：比对结果用En值对结果进行评定

式中：ylab—— 参比实验室的测量结果；

yref—— 传递标准的参考值；

Ulab—— 参比实验室的测量不确定度（k= 2）；

Uref—— 传递标准参考值的测量不确定度（k= 2）；

Ue—— 传递标准在比对期间的不稳定性引入的不确定度（k= 2）

4.1.2 比对结果一致性的评判原则

|En|≤1比对结果为满意，|En|＞1比对结果为不满意。

4.2 比对结果

各参比实验室En值的计算结果用表格分列见表4。

表4 各参比实验室的En值

从以上数据来看，参加比对的实验室的En绝对值均小于1，比对结果满意。

5 比对结果分析

此次数字温度指示调节仪量值比对的测量时间历时两个月，在此期间传递标准在5家实验室之间依次传递，各实验室均按时间节点完成比对测量，并上交比对结果报告。因本次比对方案没按检定规程的要求进行全项目检定，只选了（50.0 ℃、100.0 ℃）基本误差的测量，需记录的原始记录信息少，也不能出具和递交检定证书，相对来说发现的问题较小。

5.1 比对中存在的问题

1）比对材料

在各实验室递交的比对结果报告单中，有三家实验室把计量标准的不确定度或准确度等级或最大允许误差写成开展项目的不确定度或准确度等级或最大允许误差。与比对实施方案中提供的比对结果报告单内容不符。有一家实验室的原始记录中测量点温度填写为50 ℃，显示值为50.0 ℃，测量点温度与显示值的小数点后面保留的位数不一致。

2）测量结果的表述

在递交的原始记录中，有三家实验室在测量点100.0 ℃处的填写不符合规程的要求，传递标准的测量范围是0.0～100.0 ℃，100.0 ℃作为仪表的测量上限，按规程的要求测量上限只做上行程，而在此次测量中有三家实验室把测量上限的下行程也测量了，不符合JJG 617-1996要求。

3）测量不确定度的评定

在评定测量重复性引起的标准不确定度时，有一家实验室把测量重复性导致的不确定度直接写为0，不确定度的末位与测量结果的末位不一致。

在测量不确定度评定过程中，有三家实验室把同时采纳了重复性引入的分量和分辨力引入的分量，未取两者中较大者而两者叠加在一起，虽因测量重复性导致的不确定度为0.00 ℃，对结果是没造成影响，但与JJF 1059.1-2012的要求是不符的。

5.2 改进建议

通过对比对结果的分析，建议各参比实验室认真总结经验，加强实验室管理，进一步规范对数字温度指示调节仪的检定工作，加大对检定规程、计量基础知识和数据处理的学习力度，对不确定度评定有问题的参比实验室，应加深对测量不确定度的评定方法的学习和理解。

6 结语

量值比对是考察实验室检测能力的重要手段，此次参加比对的5家实验室的所有测量点的En绝对值均小于1，表明参加比对实验室的测量结果与参考值在合理的预期内，满足开展数字温度指示调节仪量值传递的要求。