F2等级20 kg砝码测量审核的实施方法

/ 上海市计量测试技术研究院

0 引言

测量审核是指由实验室对被测物品进行实际测试，将测试结果与参考值进行比较的活动。测量审核是能力验证活动之一。参加实验室的数量没有限制，可以进行单一实验室/检查机构测量审核，也可以同时进行多个实验室/检查机构的测量审核，实施时间较短，测量参数选择自由度大。

CNAS规定已获准认可的实验室，在可获得能力验证的领域，每个子领域在每一个认可的周期内至少参加一次能力验证活动。本实验室向具有CNAS校准审核资质的砝码实验室申请了F2等级20 kg砝码的测量审核工作。

1 申请实验室测量审核的实施

根据测量审核的工作流程（如图1所示）有序的进行测量审核的工作。

图1 本次砝码测量审核的工作流程

1.1 测量审核的前期准备

提交测量审核申请，测量审核开始前，检查F1等级20 kg标准砝码和配套设备质量比较仪CCE60K3工作状态是否正常。申请实验室确认标准砝码具有连续有效5 a内的检定证书；质量比较仪具有有效的证书，其重复性误差满足砝码量值传递的要求。

1.2 申请实验室实施校准

测量审核采用JJG 99-2006《砝码》检定规程规定的一对一比较的方法。样品砝码由主导实验室提供，为标称值20 kg的F2等级砝码，其材料为无磁不锈钢，砝码磁性符合规程要求。样品在实验室温度稳定24 h后，测量过程：砝码的测量是采用ABA循环测量。将标准砝码（A）置于质量比较仪秤盘上，待稳定后去皮显示为零，取下标准砝码，将被检砝码（B）置于质量比较仪秤盘上，读取显示值，取下被检砝码。再将标准砝码（A）置于质量比较仪秤盘上，读取显示值，取下标准砝码，即完成ABA一次循环测量。

每天采用上述测量过程测量10次数据，连续测量4 d得到80个数据。根据拉依达准则剔除异常值，经计算此次测量没有异常值，得到其修正值的0.02 g，砝码的折算质量值为20.000 02 kg，则测量结果XLAB= 20.000 02 kg。

1.3 F2等级20 kg砝码测量结果的不确定度分析

1）测量模型

采用一对一循环测量方式，建立起在空气中比较时的平衡方程式：

式中：mt—— 被检砝码真空中质量值；

mr—— 标准砝码真空中质量值；

Vt—— 被检砝码的体积；

Vr—— 标准砝码的体积；

ρa—— 空气密度的实测值；

ΔI—— 从天平上读取的质量差值（不同的衡量方法，ΔI的含义不同）；

ms—— 测量天平灵敏度时所添加小砝码的折算质量值；

ΔIs—— 由于添加灵敏度小砝码而引起的天平示值变化；

mw—— 添加小砝码的真空中质量值

F2等级20 kg 砝码测量结果的不确定度主要从四个方面加以分析：衡量过程的标准不确定度、衡量仪器的不确定度、标准砝码的不确定度以及空气浮力修正的不确定度。

2）衡量过程的标准不确定度分量 （A类）

在重复性条件下，在CCE60K3质量比较仪上，衡量循环采用ABA模式测量10次，数据如表1所示。

表1 采用ABA模式测量的数据

组内合并样本标准差：

组间合并样本标准差可按下式计算：

衡量过程中的标准不确定度分量：

3）标准砝码的不确定度分量u(mcr)（B类）

以标准砝码周期检定的结果作为测量数据，测量结果的扩展不确定度U= 0.03 g (k= 2)；

有五个检定周期的测量结果，数据如表2所示。

表2 检定周期的测量结果

则标准砝码质量的不稳定性引起的不确定度：

标准砝码质量的不确定度分量：

4）空气浮力修正引入的标准不确定度分量ub

F1等级标准砝码体积Vref= 2 500.00 cm3；测量不确定度uVref= 7.0 cm3

被检砝码密度ρtest= 8.4 g/cm3；测量不确定度u(ρtest) = 0.17 g/cm3

相当 20 kg 砝码体积Vtest= 2 380.95 cm3；测量不确定度uVtest= 23.6 cm3

标准砝码的上等级砝码为E2等级标准砝码，则Vref= 2 547.77 cm3；空气密度的标准值ρ0= 1.2 g/cm3；当地空气密度的平均值ρα= 1.202 g/cm3；空气密度的不确定度

以砝码的体积来进行有关空气浮力修正时，空气浮力不确定度的计算方法：

空气浮力修正的不确定度：

5）由衡量仪器引起的不确定度uba

衡量仪器的各不确定度分量计算为：

（1）灵敏度引起的不确定度

用F1等级2 g砝码测灵敏度，其质量修正值2 g，其标准不确定度：

（2）鉴别力引起的不确定度

衡量仪器的显示分辨力引起的不确定度分项ud，衡量仪器的读数能力为 2 mg，d= 2 mg，则

（3）偏载引起的不确定度

用于砝码衡量仪器是电子比较仪，经过比较，相邻两个读数的差值最大不超过4 mg，则

（4）磁性引起的不确定度uma

磁性引起的不确定度uma均为零。

衡量仪器引起的不确定度：

6）测量结果的不确定度汇总

表3 标准不确定度分量

合成标准不确定度：

测量结果的扩展不确定度：

U=kuc= 2×33.4 mg = 0.07 g，k= 2

1.4 申请实验室提交数据和样品

5个工作日后，申请实验室将测量审核结果报告单和样品寄送给主导实验室，并将其余材料按照作业指导书的要求填写完整后提交给主导实验室。

2 主导实验室出具测量审核报告

主导实验室的测量结果和测量结果的不确定度作为本次测量审核的参考值。主导实验室通过En值评定方法判定实验室的结果满意度，并给申请实验室出具测量审核报告。本次测量审核报告的结果作为实验室技术能力认可的依据。主导实验室出具的报告En值为0.2。主导实验室的报告数据如表4所示。

表4 测量审核报告数据

比对结果评价图如图2所示。

图2 比对结果评价图

式中：XLAB—— 申请实验室的测量结果；

XREF—— 主导实验室的参考值；

ULAB—— 申请实验室测量不确定度，k= 2；

UREF—— 主导实验室测量不确定度，k= 2

计算得 |En| = 0.2＜1。测量审核结果：满意。

3 结语

本文介绍了申请实验室完成F2等级20 kg砝码测量审核的申请和实施的整个过程，取得了满意的结果，验证了申请实验室的检测能力。申请实验室可以根据En值对实验室的计量标准装置性能、测量方法和环境因素等方面进行分析，提高实验室校准能力。

Implementation of 20 kg weights class F2measurement audits

Zhang Lili，Zhu Jun，Zhao Juan
（Shanghai Institute of Metrology and Testing Technology）

Abstract: The implementation method of measurement audit is introduced about 20 kg weight of class F2. Application laboratory submitted to a measurement audit application, measured samples, and submitted measurement results to the leading laboratory. The leading laboratory measured samples, processed data, and issued measurement audit reports. The measurement audit report with anEnvalue had to judge the satisfaction of the measurement results.

Key words: measurement audit; 20 kg weight of class F2;Envalue