薄荷型卷烟凉味差别阈值的测定

朱景溯，蒋成勇，田书霞，张珍禛，周骏

上海烟草集团有限公司技术中心北京工作站，北京 101121

薄荷型卷烟自二十世纪30年代问世以来，以它在燃吸时散发出的独特的清凉气息受到消费者的喜爱，产量逐渐增加。由于薄荷醇具有很强的挥发性，为了尽可能减少薄荷醇在生产过程中的挥发转移,增大薄荷醇的持留时间，多年来，很多烟草化学研究人员和卷烟设计人员在薄荷醇的稳定性和持久性方面作了大量的工作，宫梅[3]以乙醇为溶剂，苯甲酸正丙酯为内标，采用毛细管气相色谱测定烟丝、滤嘴及烟气中薄荷醇含量。刘立全，孙瑞申[8]以硅酸铝为研究对象，探讨了不同制备条件对其吸附薄荷醇能力的影响。田书霞等[6]通过合理的香精比例配伍来提高薄荷醇在卷烟主流烟气中的转移量，起到凉味增效的作用。研究成果大多侧重于薄荷醇的检测技术和产品的设计环节，在卷烟产品生产过程中凉味的稳定控制方面研究较少。对于卷烟生产企业来说，确保薄荷型产品凉味的稳定，并将这一感官质量转化成量化的指标来指导过程控制至关重要。但目前普遍存在的问题是：感官评价上，由于无法定量凉味的差别，感官结果难以作为研究的参考指标；化学分析上，由于缺少薄荷醇对凉味影响程度的确认方法，薄荷醇含量无法作为有效的产品质量指标。

在国标（GB/T10221-1998感官分析术语 与感觉有关的术语）中感觉阈分为四种：觉察阈、识别阈、差别阈和极限阈。其中，差别阈是可感知到的刺激强度差别的最小值。目前国内对于差别阈的研究文献资料主要集中在食品行业，未见卷烟感官差别阈的研究成果。

本研究通过采用薄荷醇含量检测和感官品吸相结合的方法，首先确定凉味满足设计要求的烟气薄荷醇含量上下限，以此作为凉味的差别阈值，之后，使用检测结果建立烟丝、滤嘴薄荷醇与烟气薄荷醇释放量的数学模型，搭建起感官评价、化学分析和过程指标控制的桥梁，来实现薄荷型产品凉味的稳定控制。

1 材料与方法

1.1 材料、仪器

1.1.1 材料

中南海A薄荷型产品烟丝和薄荷香精，北京卷烟厂提供。

1.1.2 仪器

SM450二十孔道吸烟机，英国Cerulean公司；Clarus 600型气相色谱-质谱联用仪，美国PE公司。

1.2 方法

1.2.1 样品的准备

以中南海A薄荷型产品为对照样，在烟丝部分添加不同比例的薄荷香精作为试验样品，以烟气薄荷醇释放量差值为分组依据，试验样品与对照样品的差值梯度为0.10 mg/支、0.15 mg/支、0.20 mg/支。

1.2.2 薄荷醇含量检测

按照行业标准YC/T285—2009、YC/T416—2011和YC/T286—2009测定1.2.1卷烟样品烟丝、滤嘴以及主流烟气中的薄荷醇含量。

1.2.3 感官评价方法

按照行业标准YC/T138—1998组织9名专家评吸员组成评吸小组，采用定向成对比较检验的方法对样品进行评价并投票。定向成对比较法为单边检验方法，用于区分试验样品与对照样品在凉味上的差异，如果对某一种样品的投票人数不小于行标中规定的人数（9名评吸员5 %显著水平的单边检验人数是8人），则在5 %的显著性水平上拒绝原假设，从而得出结论：两个样品之间差异显著，否则差异不显著。

1.2.4 数据分析方法

使用烟丝部分、滤嘴部分的薄荷醇含量和烟气薄荷醇释放量检测数据进行多元线性回归分析，建立数学模型。

2 结果与讨论

2.1 试验样品薄荷醇含量的检测结果

表1 薄荷醇检测结果汇总表（n=5）Tab.1 Summary of menthol test results（n=5）

检测数据的相对标准偏差在0.18%～3.09 %之间，数据稳定性较好。在烟丝部分添加不同比例薄荷香精的情况下，烟丝中薄荷醇含量从2.22 mg/支增加到5.72 mg/支，烟气薄荷醇释放量从0.29 mg/支提高到0.68 mg/支，满足样品的准备要求。

2.2 感官评价结合烟气薄荷醇释放量确定凉味差别阈值

选择与对照样品烟气薄荷醇释放量不同差值梯度的样品配对，请专家评吸小组进行品吸，根据定向成对比较检验的判定方法，重点比较凉味的差异，找到凉味满足设计要求的情况下所对应的烟气薄荷醇释放量上下限，以此作为凉味差别阈值。

表2 感官品吸样品及结果汇总表Tab.2 Summary of samples and results of sensory evaluation

从品吸结果看，随着烟气薄荷醇释放量差值的增加，凉味差异越来越显著。烟气薄荷醇释放量差值在±0.10 mg/支时感官凉度判异人数增加，但总体差异不显著，差值在±0.15 mg/支时出现显著差异，由此确定±0.10 mg/支为凉味差别阈值的允差。中南海A薄荷型产品的烟气薄荷醇释放量为0.48 mg/支，所以该产品的凉味差别阈值为烟气薄荷醇释放量（0.48±0.10）mg/支。

2.3 烟气薄荷醇释放量与烟丝、滤嘴中薄荷醇含量的关系

以中南海A薄荷型产品为例，烟支物理指标参数为：重量0.880 g，吸阻1180 Pa，圆周24.60 mm，滤嘴长25 mm，总通风度32.0 %，采用多元线性回归的方法，确定烟丝、滤嘴薄荷醇含量和烟气薄荷醇释放量的数学模型为：烟气薄荷醇释放量（mg/支）= -0.24 + 0.11 烟丝薄荷醇含量（mg/支） + 0.32滤嘴薄荷醇含量（mg/支）（r2=99.6%），当df=2,5，α=0.05时，该回归方程显著。

随机抽取3组中南海A牌号成品卷烟，另外1组降低了烟丝中薄荷醇的施加量，分别检测烟丝、滤嘴部分和烟气薄荷醇含量，验证回归方程的有效性。结果显示，烟气薄荷醇实测均值为0.44 mg/支，通过上述方程得到的预测均值为0.4475 mg/支，说明方程预测效果良好。

3 结论

本文将薄荷醇含量检测与感官评价相结合，得到中南海A薄荷型产品量化的凉味差别阈值为：烟气薄荷醇释放量（0.48±0.10）mg/支。

建立了烟丝、滤嘴部分薄荷醇含量与烟气薄荷醇释放量的数学模型为：烟气薄荷醇释放量（mg/支）= -0.24 + 0.11 烟丝薄荷醇含量（mg/支） + 0.32滤嘴薄荷醇含量（mg/支）。