稳定同位素稀释超高效液相色谱串联质谱法快速测定植物油中16种真菌毒素

摘 要 建立了稳定同位素稀释-超高效液相色谱串联质谱法简单、快速、高效地检测植物油中16种真菌毒素的方法。植物油经乙腈-水-乙酸（84∶15∶1， V/V）提取并离心后，上清液用水1∶1（V/V）稀释，高速低温离心去除油脂，过膜后，加入稳定同位素内标补偿基质效应干扰，以五氟苯色谱柱为分离柱，用甲醇和含有0.1%（V/V）甲酸的1 mmol/L乙酸铵溶液进行梯度洗脱，超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS/MS）检测，内标标准曲线法定量测定植物油中的16种真菌毒素。16种真菌毒素的线性相关系数均大于0.9994，检出限为0.1～66.7 μg/kg，定量限为0.3～200.0 μg/kg。4种不同植物油基质中，3个浓度水平的加标回收率为74.2%～105.6%， 相对标准偏差为0.3%～13.9%。采用本方法检测了市售38个植物油样品中的真菌毒素。本方法简便、快速、可靠，可用于植物油中16种真菌毒素的快速准确检测。

关键词 稳定同位素稀释； 超高效液相色谱-串联质谱； 植物油； 真菌毒素

4 结 论

采用简单的提取稀释的快速前处理方法，结合稳定同位素内标法准确定量技术测定植物油中16种真菌毒素。本方法前处理简单快速，无需特别的净化，降低了检测成本，提高了检测效率，同时避免了净化过程中目标物损失，适合对大批量植物油样品中多种毒素的快速、准确定量检测。

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Abstract A fast， simple and cost-effective UPLC-MS/MS method was established for determination of 16 kinds of mycotoxins in vegetable oils with stable isotope dilution technique. Samples were extracted by acetonitrile-water-acetic acid 84∶15∶1（V/V） and then diluted using water without any further clean-up steps. The mycotoxins were fully separated on a pentafluorophenyl column. Matrix effects were efficiently compensated by the [13C]-labelled internal standards. The mean recoveries at three different concentration levels ranged from 74.2% to 105.6%， with RSD varied from 0.3% to 13.9%. Finally， the method was applied to analyze several kinds of vegetable oil samples. The method was simple， rapid， high sensitive and suitable for the determination of mycotoxins in vegetable oils.

Keywords Stable isotope dilution technique； Ultra high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry； Vegetable oils； Mycotoxins

（Received 10 October 2017； accepted 22 April 2018）