分子蒸馏技术在生产真空泵润滑油中的应用

2018-11-01诸国建

真空与低温 2018年5期

诸国建

（上海爱建特种油品研究所有限公司，上海 201106）

0 引言

随着工业科技进步的发展，分离技术的改进与创新也不断涌现。对于物料的分离方式目前有很多种形式，如常压蒸馏、减压蒸馏、刮板式薄膜蒸馏及分子蒸馏等，其中与国际同步的较先进的分离方式是分子蒸馏。分子蒸馏技术可应用于医药工业、精细化工工业、食品工业、材料等领域[1]。

分子蒸馏是目前较为先进的一种新型的液-液分离技术，是一种在高真空下操作的蒸馏方法，就是蒸气分子的平均自由程大于蒸发表面与冷凝表面之间的距离，从而可利用料液中各组分蒸发速率的差异，对液体混合物进行分离。并且是在极高真空度及较低温度下分离单体或杂质，能极好地保护高分子聚合物产品的品质[2]。

分离技术在各个行业中，用途也越来越广泛。如在石油行业中，对废润滑油的提纯；在医药行业中，药物和植物的提纯；在化工行业中，高聚物的提纯等，都可通过分子蒸馏得到合格产品，所以分子蒸馏技术有着广泛的应用。

真空泵是利用机械、物理、化学或物理化学的方法，对被抽容器进行抽气而获得真空的设备。真空泵润滑油主要为真空泵设备获得真空所专用的润滑油，真空泵润滑油在真空泵设备上主要起到润滑、密封及冷却。这种油品是真空泵设备的重要材料之一，其质量直接影响设备能否达到极限压力。

真空泵润滑油主要广泛应用于冶金、石化、电力、玻璃、镀膜、陶瓷、塑料、纺织、印刷等传统行业；电子、半导体、LED、锂电池、太阳能、核能、制药、环境工程、现代医疗、研发分析仪器等新型行业以及食品工业、照明行业、制药行业、化妆品行业等。

1 分子蒸馏技术的原理和特点

1.1 分子蒸馏技术的原理

分子蒸馏是利用不同物质分子运动平均自由程的差别来实现分离。小分子的平均自由程大，大分子的平均自由程小，在高真空条件下，液体混合物沿加热板流动并被加热，轻、重分子会逸出液面而进入气相，由于轻、重分子的自由程不同，因此，不同物质的分子从液面逸出后移动距离不同，若能恰当地设置一块冷凝板，则轻分子达到冷凝板被冷凝排出，而重分子达不到冷凝板沿混合液排出，形成一个不断逸出和冷凝的平衡过程，当此动态平衡不断的得到保持时，液体混合物就持续不断地得到分离。这样就达到物质分离的目的[3]，如图1所示。

图1 分子蒸馏原理示意图Fig.1 Schematic diagram of the principle of molecular distillation

1.2 分子蒸馏的特点

（1）能在很低温度下操作（低于物料沸点），且受热时间短；可有效地脱除液体中的低分子物质；

（2）可有选择的蒸出目的产物，去除其他物质；还可通过多级分离同时分离两种以上的物质；

（3）分子蒸馏的分离过程是物理过程，因此，依靠物料混合物中各组分的平均自由程的差别而达到分离的目的；

（4）蒸馏过程可连续进行，生产能力较大，应用范围广，分离效率高，环境友好性等[4]。

2 传统减压蒸馏法与分子蒸馏法的区别

2.1 传统减压蒸馏过程与分子蒸馏过程的区别

2.1.1 传统减压蒸馏的物料过程现象

液体混合物的分子受热后运动会加剧，当形成的蒸气分子离开溶液液面后，随着液面上方气相分子的增加，有一部分气体返回液体，在真空条件下，大小分子都在往上运动，一直进入填料塔进行回流的过程，分子在运动中相互碰撞，一部分轻组分进入外置冷凝器中，还有一部分重组分通过填料塔交换往下流，再返回溶液内，就得到持续不断的分离。

从设备工艺来说，在蒸馏釡内进行的减压蒸馏有很多缺陷，其一是物料停留时间长；其二是由于压力降的缘故，以及真空泵很难克服蒸馏釜内液面的静压高度，所以在蒸发处的真空是非常有限的；其三是最终的真空度并不由真空泵的大小而决定，而是受管路的传导性和蒸发器内静液面高度的限制。2.1.2 分子蒸馏的物料过程现象

液体混合物在加热面受热后，由于溶液的加热面与冷凝器的冷凝面间距十分靠近，蒸气分子离开液面后，在其分子自由程内未经过相互碰撞就可达到冷凝面，而轻组分在冷凝面上被冷凝，重组分则因达不到冷凝面回到原溶液，形成一个不断逸出和冷凝的平衡过程，当此动态平衡不断的得到保持时，液-液混合物持续不断的得到了分离。

从设备工艺来说，在分子蒸馏器内进行蒸馏有几点好处，一是物料停留时间短，防止了物料热氧化；二是在高真空度条件下，不产生压力降；三是可连续进料并连续出料，传质传热效率高，分离效果好。

2.2 传统减压蒸馏设备与分子蒸馏设备的区别

2.2.1 传统减压蒸馏设备的组成

传统减压蒸馏设备由蒸馏釜、填料塔、冷凝器、馏分接收罐、加热单元、制冷单元、真空泵机组、控制系统、馏分罐等组成。

2.2.2 分子蒸馏设备的组成

分子蒸馏设备由分子蒸馏器（单级或多级）、进料系统、加热系统、制冷单元、真空泵机组、馏分接收罐、控制系统等组成。

3 分子蒸馏技术在真空泵润滑油中的应用

3.1 真空泵润滑油在减压蒸馏与分子蒸馏的生产工艺区别

3.1.1 传统减压蒸馏工艺中生产真空泵润滑油的过程

（1）传统减压蒸馏工艺参数：蒸馏温度200～300℃、冷凝器温度＜35℃、蒸馏塔真空压力＜10 Pa。

（2）传统减压蒸馏生产工艺过程。将外来基础油根据产品要求进行调配，然后打入蒸馏釜中，开启真空泵系统，对蒸馏釜进行加热，当加热到一定温度时，先进行回流一段时间后，再开始逐渐出馏分，同时设置在一定的温度下，边加热边出馏分，当馏分出到一定数量时，蒸馏釜保持一段时间后，停止加热，冷却至一定温度时，取出蒸馏釜中的真空泵润滑油打入到成品罐中，再适量添加抗氧剂进行混合，得到浅黄色真空泵润滑油。传统减压蒸馏设备流程如图2所示。

图2 传统减压蒸馏设备流程图Fig.2 Flow chart of traditional vacuum distillation equipment

3.1.2 在分子蒸馏工艺中生产真空泵润滑油的过程

（1）分子蒸馏工艺参数：蒸馏温度100～300℃、冷凝器温度＜35℃、蒸馏塔真空压力10-1～10-4Pa。

（2）分子蒸馏生产工艺过程

将外来基础油根据产品要求进行调配，然后把基础油进行预加热，进料顺序过程是先进入一级分子蒸馏塔，再进入二级分子蒸馏塔，最后进入三级分子蒸馏塔。其分子蒸馏操作如下：

先把基础油、一级分子蒸馏塔、二级分子蒸馏塔、三级分子蒸馏塔进行加热，并分别设置好温度，再开启真空机组1、2、3，当升温至一定温度后，开始慢慢进料，调节流速，当流速稳定后开始连续进料和连续出料，物料走向是先进入一级分子蒸馏塔1的上端，轻组分和重组分都从一级分子蒸馏塔1下端分别出来，轻组分进入馏分罐1；重组分再进入二级分子蒸馏塔2上端，轻组分和重组分都从二级分子蒸馏塔2下端分别出来，轻组分进入馏分罐2；重组分再进入三级分子蒸馏塔3上端，轻组分和重组分都从三级分子蒸馏塔3下端分别出来，最终得到四种馏分，即馏分罐1、2、3、4。其中得到不同规格的真空泵润滑油为无色透明，再添加适量抗氧剂进行调配混合，可得到无色透明真空泵润滑油。分子蒸馏设备流程图，如图3所示。

从图3中得到的馏分1是轻组分；馏分2是黏度等级为68（ISO VG 68）的真空泵润滑油；馏分3是黏度等级为100（ISO VG 100）的真空泵润滑油；馏分4为重组分。轻组分和重组分另外作为调和油之用。

图3 分子蒸馏设备流程图Fig.3 Molecular distillation equipment flow chart

（1）黏度等级为68测试真空度参数：1 h为2.4×10-4Pa/h、2 h为6.9×10-5Pa/h、3 h为4.1×10-5Pa/h、4 h为3.1×10-5Pa/h。

（2）黏度等级为100测试真空度参数：1 h为2.8×10-4Pa/h、2 h为7.8×10-5Pa/h、3 h为4.7×10-5Pa/h、4 h为3.9×10-5Pa/h。

综上所述，因传统减压蒸馏工艺参数与分子蒸馏工艺参数不一样，利用分子蒸馏技术的好处为：一是，分子蒸馏温度范围宽，可以选择性的生产各种规格的真空泵润滑油；二是，分子蒸馏要求真空度在高真空条件下生产真空泵润滑油，可以得到高质量的真空泵润滑油。所以利用分子蒸馏的目的是提高真空泵润滑油的产品质量，由于分离程度高，除去轻重组分，使真空泵润滑油得到很好的窄馏分、闪点高、馏程分布均匀，较低的挥发性和极高的极限真空度。