一种制备高纯度、低成本的二乙基锌的方法

徐晓燕　娜布其　白俊清

摘 要：以銅锌合金粉、溴乙烷为原料，碘乙烷为引发剂在反应器内反应，经过减压蒸馏得到高纯度、低成本的二乙基锌，该方法引发时间短、收率高，反应过程平稳。

关键词：铜锌合金粉 溴乙烷 碘乙烷 减压蒸馏 二乙基锌

中图分类号：O621.3 文献标识码：A 文章编号：1674-098X（2013）03（c）-0-01

二氧化碳基全降解塑料树脂生产过程中最重要的催化剂，要属二乙基锌，同时它还可以保护并修复纸质的保留文物，并且可以延长书籍的寿命；另外，它还能用在对醛、苯甲醛的对映选择性加成和不对称性加成及立体选择性加成反应。

同时，二乙基锌也是化合物半导体薄膜材料的重要生产方法MOCVD的一种MO源。它在砷化镓等材料中起着掺杂剂的作用，还可以制备ZnSe、ZnS等材料。在MOCVD的加工工艺中，二乙基锌的纯度必须达到很高的标准，如果其中杂质含量较高的话，将会对所制备材料的光电性能产生影响。

然而，随着社会的进一步发展，国内外生产二乙基锌的成本也越来越高。而使用这种方法的目的就是，采用新的制备方法，并且得到的二乙基锌是低成本、高纯度的。

这种方法下，二乙基锌的制备反应式如下图所示：

Zn-Cu+CH3CH2BrCH3CH2I （CH3CH2）2Zn+ZnBr+Cu

工艺如图1。

取一定量的铜锌合金粉加入反应器中，用不容易反应的气体来替换之前存在于反应器中的空气，然后强烈搅拌并慢慢对其进行加热处理，等温度控制在30 ℃～150 ℃之间的时候，再把占一定比例的碘乙烷和溴乙烷液体滴加进来，使他们产生反应，然后再往容器中继续添加溴乙烷，控制在可以使所反应物质平稳回流的温度之间。待反应完成后，继续控制温度在120 ℃保持不变，重复开始的搅拌操作，时常最好控制60 min，对最后留下的物质减压蒸馏，从而能得到高纯度的二乙基锌。

减压蒸馏的操作环境一定是二乙基锌沸点温度下，这样才能让它从液体表面上蒸发出来，而相对挥发度大、蒸气压比较高的Si等元素的有机化合物较易除掉。所以，利用减压蒸馏的处理方法，可除去普通蒸馏法没法除去的Si杂质。

铜锌合金粉为蒙西高新技术集团公司自产原料

碘乙烷和溴乙烷为工业纯

实验方案：

实验1

往反应器中加入质量为550克40目的铜锌合金粉，然后将反应器中的空气抽出，用惰性气体代替，加强搅拌力度的同时对其缓慢加热，温度上升至30～150 ℃后，滴入6 ml碘乙烷液体和质量10 ml的溴乙烷，待两种物质产生反应后，继续加入410 ml的溴乙烷液体，做好温度的控制，达到反应物的平稳回流。该步骤操作完成后，在温度为120 ℃的条件下，继续搅拌使其再次反应，持续该状态1个小时后，减压蒸馏，使最后得到的二乙基锌为：284.50 g纯度为95.8%。

实验2

取1100克80目的铜锌合金粉放入反应容器中，用惰性气体将反应器内的空气置换后，强烈搅拌并缓慢加热，将温度调升至30～150 ℃以后，加入质量为5 ml的碘乙烷和10 ml溴乙烷，等两种物质相互产生反应后，继续加入溴乙烷，质量控制在765 ml，调节温度直到反应物平稳回流。回流完毕后，在温度为120 ℃的条件下，继续搅拌，和开始的操作一样，时间延长为60 min，减压蒸馏后得到548.60 g纯度为97.3%的二乙

基锌。

实验3

在反应器内加入1100克120目铜锌合金粉，用惰性气体来替换反应器中的空气，强力搅拌并逐渐对其加热处理，等温度上升为30～150 ℃之后，在容器中添加5 ml碘乙烷和10 ml溴乙烷，耐心等待他们产生化学反应，然后再继续注入830 ml溴乙烷液体，控制好温度，一定使反应物平稳回流。回流操作完成之后，再将温度控制在120 ℃，在此温度下继续搅拌反应60 min，减压蒸馏后得到598.40 g高纯度的二乙基锌。

结语

以铜锌合金粉、溴乙烷液体为实验原材料，将碘乙烷作为引发剂，使他们在反应容器中产生化学反应，然后在控制好相应的反应所需温度的条件下，进行减压蒸馏操作。最后能得到高纯度、低成本的二乙基锌，这种方法反应过程平稳，所需时间短、并且收

率高。

参考文献

[1] 刘光恒，郦聪，等.硼氢化稀土-二乙基锌-甘油三元体系催化环氧丙烷与CO2共聚反应[M].催化学报，2010，31：10.

[2] 赵晓江，刘宾元，王献红，等.高分子量脂肪族聚碳酸酯的制备方法：中国，98125655.4[P].1998-12-24.

[3] 周坚，陶友华，王献红，等.二氧化碳-环氧丙烷共聚物的链结构控制[J].高分子学报，2007（10）：913-917.