心可宁胶囊中冰片含量的测定
2018-10-30刘延娟蔡伟赵鲁杨国宁
刘延娟 蔡伟 赵鲁 杨国宁
【摘 要】目的:建立测定心可宁胶囊中冰片含量的测定气相色谱方法。方法: 毛细管气相色谱法,Agilent DB-WAX 弹性石英毛细管柱(30m×0.32mm×0.5μm),FID检测器,进样口温度:230℃, 检测器温度:300℃,程序升温。流速:1.0ml/min,无分流比。结果:冰片的检测浓度在0.11×10-3mg/ml~1.1mg/ml的浓度范围内呈良好线性关系(r=0.9999);平均加样回收率(n=6)为99.8%,相对标准偏差(RSD)为 1.5%。结论:本方法处理简便、准确、重复性好,为提高心可宁胶囊的质量控制提供参考方法。
【关键词】心可宁胶囊;气相色谱法;冰片
【中图分类号】 R749.053 【文献标志码】
A
【文章编号】1005-0019(2018)11-112-01
1 前言
心可宁胶囊由丹参、三七、冰片、水牛角浓缩粉、蟾酥、红花、人工牛黄、人参须组成的制剂[1-3]。具有活血散瘀,开窍止痛的功效,主要用于治疗冠心病,心绞痛,胸闷,心悸,眩晕。可明显改善心肌缺血,减少梗塞范围;减少心肌耗氧量,明显降低心肌耗氧指数;对离体心脏冠脉痉挛有保护作用;对体外培养心肌细胞缺氧缺糖性损伤有直接保护作用。冰片是一种传统的中药,在国家药品标准中已有收载[1],它具有很多种功效,如能够清醒头脑、消炎止痛,还能治疗中风、心痛、胸痹、口疮、咽喉肿痛等。另外,冰片对于人们中枢神经的兴奋具有重要的调节功效,基于冰片的这些功效,常被作为药引应用到各种中药的配方中,帮助中药提升其治疗效果。已有文献[4-5]报道利用气相法测定冰片的含量,现行心可宁胶囊质量标准中[1-3],对冰片的检查仅限于化学鉴别和薄层色谱,还未对冰片进行定量控制。为此本文建立了对心可宁胶囊中冰片含量的测定方法,以完善质量控制标准。
2 材料与方法
2.1 仪器与试药 (1)仪器:7890气相色谱仪(安捷伦);电子天平(梅特勒—托利多);
(2)试药:供试品,心可宁胶囊(A企业、B企业、C企业);对照品,冰片(中国药品生物制品检定所 110743-200905含量以98.0%计)
(3)试剂,无水乙醇(色谱纯)
2.2 方法 (1)色谱条件:色谱柱,Agilent DB-WAX 弹性石英毛细管柱(30m×0.32mm×0.5μm);载气:高纯氮;检测器:FID检测器;柱温:初始温度为80℃,保持2min;再以10℃/min的速率升温至190℃,运行至13min;再以20℃/min的速率升温至240℃,运行15min;进样口温度:230℃; 检测器温度:300℃;流速:1ml/min,进样量:1μl ;
(2)对照品溶液的制备:精密称取冰片对照品0.01205g分置于50ml量瓶中,加无水乙醇溶解,并稀释至刻度,摇匀,即得。
(3)供试品溶液的制备:取心可宁胶囊样品10粒的内容物,精密称定3.9590g,平均装量0.3959g,研细,精密称定0.7981g,置具塞锥形瓶中,精密加无水乙醇10ml,称定重量,声处理20分钟,放冷,用无水乙醇补足减失的重量,摇匀,滤过,即得。
(4)测定法:分别称取对照品溶液及供试品溶液各1μL进样,按上述色谱条件测定并记录色谱图。
(5)精密度:取冰片对照品溶液,连续进样6次,结果峰面积的相对标准偏差(RSD)为 1.1%。
(6)重复性:取心可宁胶囊内容物,研细,精密称定,按“(3)”供试品溶液制备项下的方法制备6份样品,按上述色谱条件测定,结果冰片平均含量89.3%,RSD为1.2%。
3 结果
3.1 方法专属性
3.2 线性关系考察 精密吸取“3.2”中对照品溶液1、2、3、4ml,分别置5ml量瓶中,加乙醇至刻度,摇匀,分别取上述四種溶液和对照品溶液按上述色谱条件测定。以冰片峰面积(龙脑和异龙脑之和)为纵坐标,溶液浓度为横坐标进行线性回归,得标准曲线方程 Y=16.631X-7.5803(R=0.9999),冰片浓度在0.11×10-3mg/ml~1.1mg/ml范围内与峰面积呈现良好的线性关系。
3.3 样品测定 取供试品溶液,按“2.2”项下色谱条件进样,以外标法计算冰片含量。见图1,表1。
3.4 回收率试验 精密称取已知含量的样品0.8g,共6份,分置具塞锥形瓶中,精密加入浓度为11.06μg/ml的对照品溶液1ml,再精密加无水乙醇9ml,称定重量,声处理20分钟,放冷,用无水乙醇补足减失的重量,摇匀,滤过,即得。进样测定,结果冰片的平均回收率(n=6)为99.8%,RSD为1.5%。
5 结论
本文采用了气相色谱法测定心可宁胶囊中冰片的含量,该方法精密度、重复性、稳定性试验经考察均结果良好,说明该方法简便可靠,专属性强。为进一步考察心可宁胶囊中冰片定量分析法和保障人民用药安全提供了方法参考。
参考文献
[1] 国家食品药品监督管理局国家药品标准WS3-B-1714-94
[2] 国家食品药品监督管理局标准(试行)YBZ22932005
[3] 国家食品药品监督管理局国家药品标准WS3-B-1714-94-15
[4] 严加琴,李丹.牛黄降压片中冰片含量及樟脑残留量的测定[J].南通大学学报(医学版)2013:33(6)
[5] 孙晓梅,代冬梅,常雪灵等.GC法同时测定麝香壮骨膏中樟脑、薄荷脑、冰片和水杨酸甲酯的含量.中成药 July 2007 Vol.29 NO.7