气相色谱法测定醒脑静注射液中麝香酮含量

赵鑫

摘 要：目的：为了深入探究应用气相色谱法测定醒脑静注射液中的麝香酮含量的效果，从而为以后临床研究提供一些有用的参考。方法：本文主要应用了气相色谱法、对比法等进行分析，主要利用FID检测器以及外标法针对样品溶液和对照品溶液进行检测，将DB-17毛细管柱（30m×0.32ram×1m，Agi-lent）与DB.1毛细管柱（30m×0.53ram×lbtm，Agilent）进行对比。结果：经过试验可知，气相色谱法的应用具有明显的效果，能够测定醒脑静注射液中的麝香酮含量，最终其注射液中的麝香酮在8.706174.12g·mL范围内，基本呈线性关系。结论：由以上试验分析可以看出，对照品测定结果优于前者，气相色谱法是一种先进的测定方法，能够用于测定醒脑静注射液中的麝香酮含量，其结果也较为精确，可以进一步的加强其质量的控制，具有简单、便捷、快速、精确等特点，值得进行推广使用。

关键词：醒脑静注射液；麝香酮；气相色谱法

随着我国经济的快速发展，人们的生活质量得到了明显的改善，相应的需求也就有所增加，用药需求就是其中的一种，这是针对人们的身体健康而言的，因此，这不仅仅具有一定的商品属性，还事关人们的安危，而为了更好的满足人们的用药需求，近年来，各类医药厂家都在不断的创新制备工艺等，这在一定程度上促进了我国制药行业的发展。但是与此同时，人们也愈加的重视药剂的质量。只有重视药剂的质量，才能真正保证药品的安全，进而尽量避免发生一些不必要的问题。而众所周知，药剂的形式是具有多样性的，醒脑静注射液就是比较常见的药剂，在临床中应用被人们使用，就其成分而言，它是有多种中药组成，主要包含麝香、郁金、冰片以及栀子这几种，而就其功效而言，它也具有清凉解毒、凉血活血以及醒脑等功效，可以医治中风昏迷、神志不清等患者。所以，其临床应用价值很高。但是醒脑静注射液药剂的质量也成为了人们主要关心的方面，而为了保证其药剂质量过关，能够进一步的加强质量控制，就必须要采取一些有效的办法。而经研究表明，采用气相色谱法可以测定其中麝香酮的含量，加强其内部的质量控制。

1 仪器与试药

1.1 仪器

Agilent6820气相色谱，FID检测器。Agilent色谱工作站。

1.2 试药

麝香酮对照品由中国药品生物制品检定所提供；无水乙醇由上海中秦化学试剂有限公司提供（分析纯，批号：2010.04.01）；醒脑静注射液由生产企业提供。

2 方法与结果

气相色谱法是一种先进的检测方法，主要是针对有机化学中的容易挥发但是不易分解的化合物进行离析检测。就目前看来，这种方法的应用效果较好，色谱技术也值得人们进行推广应用。而就其实际用途来看，可以体现在很多方面，应用这种技术，能够测定某一化合物中的纯度，也能对某一混合物进行分离，在一些特定的情况下，还可以改变化合物的表征。但是一般实验中，人们大多都是用其制备纯品。而本文也将采用这种色谱技术，从而测定出醒脑静注射液中的麝香酮含量，以加强其质量控制。

2.1 色谱条件

本测试采用DB-1毛细管柱（30m×0.53mm×1m，Agilent）载气：氮气；检测器：FID检测器；温度：300E；进样口温度：250℃；柱温为220℃；进样2L。

2.2 溶液的制备

2.2.1 对照品溶液的制备。精密称取麝香酮对照品87.06mg置10mL量瓶中，加无水乙醇溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取1mL置50mL量瓶中加无水乙醇稀释至刻度，摇匀。作为对照品储备液。

2.2.2 样品溶液的制备。醒脑静注射液：大理药业股份有限公司，批号：0912151、1002071、1003081规格5mL×2支。精密量取本品2mL，置5mL量瓶中，加无水乙醇稀释至刻度，摇匀。

2.2.3 阴性对照样品溶液的制备。按照处方比例。取除麝香外的其余药材照样品溶液的制备方法制备阴性对照样品溶液。

2.3 系统适应性在上述条件下取对照品溶液2止进样测定，摩}香酮和溶剂峰分离度大于1.5，理论塔板数大于2000。

2.4 标准曲线的制备

精密量取对照品储备液0.5、1、2、5、10mL分别置lOmL量瓶中，加无水乙醇稀释至刻度，摇匀，精密吸取溶液2L按上述色谱条件，记录色谱图，测定峰面积。以对照品面积纵坐标，对照品浓度为横坐标（g·mLI1），得回归方程：Y=19.3951+4.1671X，相关系数r=0.9993（n=5），结果表明香酮在8.706-174.12g·mL-范围内呈线性关系。

2.5 精密度试验

取同一对照品溶液分别连续进样5次.麝香酮平均峰面积为88.9，峰面积的RSD%为2.8（n=5）。

2.6 重复性试验

取同一批号样品溶液6份，按上述色谱条件。照含量测定项下方法，分别测定麝香酮的含量，结果香酮的平均含量为20.01g·mL～，RSD为1.28%。

2.7 溶液的稳定性试验

在本试验条件下，取同一份供试品溶液分别在室温放置0，1，2，4，6，8h后各进样1次，记录色谱图，结果麝香酮平均峰面积为51.8，RSD为2.9%（n=6）。

2.8 样品含量测定

按供试品制备方法处理三批样品，精密吸取供试品溶液2止进样测定，进行色谱分析，用回归方程计算含量，3个样品测定结果批号为0912151、1002071、1003081的含量（ug·mL）分别为2O.01、23.00、18.10；RSD（%）分别为1.25、2.89、0.59。

2.9 回收率试验

精密量取已知含量样品1mL共9份，置5mL量瓶中。按高、中、低3个浓度分别精密加入对照品储备液0.5、0.6、0.7mL各3份，再加无水乙醇稀释至刻度，摇匀。照含量测定方法测定，并计算回收率。结果表明，本方法具有良好的回收率。

3 结论

随着时代的不断向前发展，人们的生活方式以及工作方式发生了很大的改变，而这一切与科技的进步有着很大的联系，正是因为科技的不断创新和应用，一些新技术、新产品才得以诞生，而这些新科技的应用能够更好的丰富人们的生活，打开人们的视野，拓宽人们的知识面。同时也能帮助人们更好的完成工作，进一步的提高工作效率以及工作质量，甚至还能促进各个行业的发展，推动时代的进步，这具有重要的意义。而在新时代的发展背景下，对于技术的要求又有了明显的提高，只有不断的进行创新、改进，才能真正做到与时俱进，跟上时代发展的潮流。气相色谱法就是在这样的师弟啊背景下诞生的，它是一种先进的色谱技术，人们能够利用它进行混合物的提纯等，具有一定的应用效果，而本文则主要采用色谱技术来测定醒脑静注射液中的麝香酮含量。就其醒脑静注射液本身而言，其成分中主要包含冰片以及麝香这两种，而麝香酮则是其中的重要成分，所以，有关研究人员为控制醒脑静注射液的质量，测定其中麝香酮的含量是十分有必要的。这在一定程度上能够帮助人们进行其注射液内部质量的控制，进而更好的满足人们的用药需求，保证用药的质量，维护人们的健康。

而经过本文对其样品试验分析可知，DB.1毛细管柱进行样品分析的效果要優于其他柱的检测效果，在样品的离析度、分析时间等方面效果都比较良好，并且在试验的过程中，干扰也较少。所以，气相色谱法测定醒脑静注射液中的麝香酮含量是可行的，能够具有良好的检测效果。

参考文献

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