超临界二氧化碳萃取洋葱皮黄酮工艺研究

宋若远，曾华，吴华昌，肖 岚，粟立丹

（四川旅游学院，四川成都 610100）

洋葱是我国主栽蔬菜之一，含有丰富的黄酮类化合物，包括黄酮类、黄酮醇类和花色素类等。洋葱中表皮黄酮含量最高，并且从外而内鳞叶黄酮含量呈递减趋势[1-2]。黄酮类物质在抗癌、降压、降血脂、抗菌、消炎等方面具有优异的生物活性功能[3-4]。

黄酮类物质的提取技术主要包括有机溶剂提取法、微波提取、超临界流体萃取、生物酶提取等方法。其中，超临界流体萃取是一种高效提取自然资源中活性成分的环保型技术，已被应用于各种科学和工业生产领域[5]。CO2是超临界流体萃取技术最常用并有效的一种溶剂[6-7]。

目前，已有以超临界二氧化碳提取黄酮类化合物的研究被报道，但对洋葱皮中黄酮类成分提取的相关研究较少。为了回收利用洋葱皮中的有效成分，利用超临界CO2萃取技术从废弃洋葱皮中提取黄酮类化合物，并对萃取产物进行定量分析。

1 材料和方法

新鲜黄皮洋葱皮，置于烘箱中以60 ℃的温度烘干至恒质量，粉碎后过60目标准筛备用。

芦丁、乙醇、氢氧化钠、亚硝酸钠、 硝酸铝，均为分析纯。

BAO-80A型精密鼓风干燥箱、FW135型万能粉碎机、UV-8000型紫外可见分光光度计、SC-CO2-200A型超临界CO2萃取设备等。

据以往研究可知[8-9]，影响超临界CO2法提取植物中黄酮类物质的主要因素为提取温度、提取压力、提取时间、夹带剂流量。因此，选取以上因素为变量进行研究，通过单因素试验及正交试验优化黄酮的提取工艺。

以芦丁作标准品，绘制标准曲线，用紫外－可见分光光度计测定不同提取条件下提取液的吸光度并计算提取率[10]。

工艺流程：洋葱皮→干燥→粉碎→提取→定容→测试吸光度→计算提取率。

2 结果与讨论

称取1.0 g经处理的洋葱皮粉末，在提取压力30 MPa，提取时间1.0 h，乙醇夹带剂流量0.2 mL/min条件下，进行单因素试验，研究提取温度对黄酮类物质提取率的影响。

黄酮提取率随提取温度变化曲线见图1。

图1 黄酮提取率随提取温度变化曲线

由图1可知，随着提取温度的升高，黄酮类化合物的提取率先升高后降低，在60 ℃时提取率最大。升温有助于提高传质系数，但过高温度使得超临界CO2的密度降低，导致黄酮的溶解度减小，降低提取率，因此随提取温度变化，提取率呈现先升高后降低的变化趋势。

称取1.0 g经处理的洋葱皮粉末，在提取温度40 ℃，提取时间1.0 h，乙醇夹带剂流量0.2 mL/min的条件下，进行单因素试验，研究提取压力对黄酮类物质提取率的影响。

黄酮提取率随提取压力变化曲线见图2。

图2 黄酮提取率随提取压力变化曲线

由图2可知，随着提取压力的升高，黄酮类化合物的提取率先升高后降低，在40 MPa时，提取率达到最大值。压力增加有助于黄酮溶解度和传质驱动力的增加，提取率上升；另一方面，对流传质系数呈现减小的趋势，因此出现提取压力的最优值。

称取1.0 g经处理的洋葱皮粉末，在提取温度40 ℃，提取压力30 MPa，乙醇夹带剂流量0.2 mL/min的条件下，进行单因素试验，研究提取时间对黄酮类物质提取率的影响。

黄酮提取率随提取时间变化曲线见图3。

由图3可知，当提取时间小于2.5 h时，黄酮提取率随提取时间增加而增加；当提取时间超过2.5 h时，黄酮的提取率基本保持恒定。提取时间增加有助于黄酮不断溶出，从而增加提取率。提取液中的黄酮类物质随提取时间的增加逐渐达到饱和，此时黄酮溶出速率放缓，提取率基本恒定。

图3 黄酮提取率随提取时间变化曲线

称取1.0 g经处理的洋葱皮粉末，在提取温度40 ℃，提取压力30 MPa，提取时间1.0 h的条件下，进行单因素试验，研究夹带剂流量对黄酮类物质提取率的影响。

黄酮提取率随夹带剂流量变化曲线见图4。

图4 黄酮提取率随夹带剂流量变化曲线

由图4可知，随着乙醇夹带剂流量的增加，黄酮化合物的提取率也不断增加。当夹带剂流量超过0.40 mL/min时，黄酮化合物提取率几乎不变，这说明此条件下溶剂和洋葱皮中黄酮类物质极性相似，根据相似相溶原理，此时提取率较高。

根据单因素试验结果，对提取温度、提取压力、提取时间、夹带剂流量进行正交试验设计。

正交试验因素与水平设计见表1，正交试验结果及极差分析见表2。

表1 正交试验因素与水平设计

正交试验结果表明，提取温度40 ℃，提取压力30 MPa，提取时间1.5 h，夹带剂流量0.4 mL/min时，黄酮的提取率最高，经实测此时提取率为7.89%。

3 结论

采用超临界二氧化碳萃取方法，通过研究不同提取温度、提取压力、提取时间、夹带剂流量对洋葱皮中黄酮类化合物提取率的影响，确定了各因素的最优水平，并采用正交试验优化提取工艺，确定最优工艺条件为提取温度40 ℃，提取压力30 MPa，提取时间1.5 h，夹带剂流量0.4 mL/min。经实测黄酮的提取率为7.890%。