吉林省不同产地北苍术的质量评价研究

肖春萍，夏 炎，张 强

（长春中医药大学，长春 130117）

药用植物是中药材的重要来源，其有效利用为人类健康做出了巨大贡献。中药产业是中国最具特色、优势和发展潜力的产业之一。为了加快我国中药产业的现代化和国际化进程，国家启动了“中药现代化科技产业行动计划”，并提出中药“安全、有效、稳定、可控”的发展目标[1]。由于中药材的质量优劣、产量高低及规范化栽培程度不同，直接影响中药的临床疗效及中药产品的质量[2]。研究[3-11]表明，不同产地甚至同一产地的中药材药效成分及其含量的不稳定，严重影响了中药产品质量的稳定性及其临床疗效的发挥，如许多植物类中药材主要药效成分含量不同产地相差很大，甚至达到数倍之差。为此，阐明不同产地植物类中药材质量变化规律，进而实现中药材质量的稳定可控，已成为药用植物资源评价研究领域的重大科学问题之一。

苍术为多年生菊科植物北苍术Atractylodes chinensis（DC.） Koidz.和茅苍术Atractylodes lancea （Thunb.）DC.的干燥根茎[12]。其中，北苍术喜温凉、潮湿气候，耐寒能力较强，但忌强光照射，主要分布于我国吉林省、辽宁省及河北省等省区[13]。北苍术药材中的化学成分主要是挥发油，如β -桉叶醇和苍术素是苍术药材中最主要的2大类活性成分[14-16]。北苍术主要具有影响消化系统、降血糖、抗炎、利尿、抗肿瘤及增强免疫等功效[17-18]。目前，随我国中医药产业迅猛发展，北苍术药材需求量不断增加，北苍术野生资源量日益枯竭，人工栽培已成为苍术药材的主要来源。然而，各地种植的北苍术药材是否达到道地药材或中药材相关规定的要求，从而保证临床用药安全有效是当前争议的热点。

相关文献[9]表明，中药材的化学成分随产地、采收季节和加工方法的不同而变化，并进一步显著影响疗效。因此，比较吉林省不同产地北苍术质量是评价北苍术产地的重要依据。苍术素为苍术药材中活性成分之一，因其结构稳定，2015年版《中华人民共和国药典》[12]将其作为药材质量的重点评价指标之一。本研究主要采用性状鉴别、显微鉴别、薄层鉴别及含量测定等鉴定手段，分别对吉林省8个北苍术产地（敦化、蛟河、柳河、通化、集安、靖宇、舒兰）种植的北苍术药材质量进行测定，旨在为吉林省区域内北苍术的合理种植区域选择提供理论参考，也为北苍术品质评价提供理论依据。

1 材料与方法

1.1 材料

1.1.1 样品 3年生北苍术的原药材，分别采自吉林省敦化、蛟河、柳河、通化、集安、靖宇、舒兰、白山8个产地，即有8份北苍术样品，采集时间为2016年9月，由长春中医药大学药学院张强副教授鉴定为菊科植物北苍术（Atractylodes chinensis（DC.）Koidz.）的干燥根茎。

1.1.2 仪器及试剂 岛津LC-2010A HT高效液相色谱仪（岛津有限公司），奥林巴斯BX51型显微镜（北京奥林巴斯销售服务有限公司），FA1004B 型分析天平（上海佑科仪器仪表有限公司）。北苍术对照品苍术素（苍术素≥98%，20 mg，上海源叶生物科技有限公司），甲醇（色谱纯，赛默飞世尔科技有限公司），其他试剂均为分析纯。

1.2 试验方法

1.2.1 样品的预处理 8份吉林省不同产地北苍术样品均在统一条件下处理，除去其表面泥土，洗净，润透，切厚片，干燥。

1.2.2 性状鉴别 参照《中华人民共和国药典》[12]规定，观察不同产地北苍术药材的形状、大小、色泽、表面、质地及气味等特征，对北苍术样品进行性状鉴别。

1.2.3 显微鉴别 参照文献[12]规定，分别取8份吉林省不同产地的北苍术药材粉末少量，放置于载玻片上，滴加1～2滴水合氯醛试液，盖上盖玻片，置于显微镜下对北苍术样品进行显微鉴别。

1.2.4 薄层鉴别 参照文献[12]苍术项下的薄层法（通则0502），配置对照品及供试品溶液，并进行薄层色谱鉴别。供试品色谱中，在与北苍术对照品色谱相应的位置上，显示相同颜色的斑点。

1.2.5 含量测定

1.2.5.1 色谱条件 色谱柱：SinoChrom ODS-BP（4.6 mm×250 mm，5 μm）；流动相：甲醇-水（79：21）；流量体积：1.0 mL/min；检测波长：340 nm；色谱柱温度：35 ℃；进样体积：10 μL。

1.2.5.2 对照品溶液的配制 精密称取苍术素对照品2.01 mg于烧杯中，加甲醇（色谱纯）定量转移至100 mL容量瓶中，配制成浓度为20.1 μg/mL的对照品溶液。

1.2.5.3 供试品溶液的配制 取北苍术粉末（过3号筛）0.2 g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇50 mL，密塞，称定重量，超声处理（功率250 W，频率40 kHz）1 h，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液过0.45 μm微孔滤膜过滤，即得。

1.2.5.4 线性关系考察 取1.2.5.2项下的对照品溶液，分别精密吸取 2 、8 、14 、20 、24 、30 μL，依次注入高效液相色谱仪，按1.2.5.1项下所示的色谱条件测定，以对照品的含量（X）为横坐标，峰面积(Y)为纵坐标，得回归方程为Y = 15 619 545.54 X - 19 887.47，r = 0.999 9，苍术素对照品在0.04 ～0.6 µg范围内呈良好的线性关系。

1.2.5.5 精密度试验 取1.2.5.2项下的苍术对照品溶液，连续进样6次，每次进样量为10 μL，测得其峰面积并计算RSD值为0.04%，表明仪器精密度良好。

1.2.5.6 稳定性试验 取同一供试品溶液，分别于0 、3 、6 、9 、12 、15 、18 、24 h 时间段依次进样，每次进样量为10 μL，测定其峰面积并计算RSD值为0.13%，表明供试品溶液在0～24 h内稳定。

1.2.5.7 重复性试验 取同一产地苍术样品粉末6份，依1.2.5.3项下的方法制备，依次注入高效液相色谱仪，按1.2.5.1项下所示的色谱条件测定，计算RSD值为1.5%，说明试验方法重复性良好。

1.2.5.8 加样回收率试验 取同一产地苍术样品粉末6份，每份0.2 g，精密称定，置于具塞锥形瓶中，向其中加入适量的苍术素标准品，按1.2.5.3项下的方法制备，测定其苍术素的含量，计算回收率，其RSD值为1.27%，说明样品回收率良好。

1.2.5.9 样品含量测定 分别取8个不同产地的苍术药材粉末，照1.2项下方法处理检测，平行3份，计算吉林省不同产地北苍术样品中所含苍术素的百分含量。

2 结果

2.1 性状鉴别结果 8份吉林省不同产地的北苍术样品的性状鉴别结果，见表1。

表1 吉林省不同产地北苍术药材的性状鉴别

表1结果表明，北苍术样品呈疙瘩块状，长约为4～9 cm，直径1～2.5 cm。表面黑棕色，除去外皮后，其表面为黄棕色，质地较疏松，断面有明显的黄棕色油点。气清香，味辛、苦。吉林省不同产地苍术样品在外观颜色、断面、气味及质地都有一定程度的差异，说明吉林省8个产地苍术药材的质量不同。

2.2 显微鉴别结果 8份吉林省不同产地的北苍术样品的根茎粉末显微鉴别结果表明，不同产地北苍术样品中均可见草酸钙针晶、木纤维石细胞、导管、菊糖及油管碎片。其中，草酸钙针晶较为细小，不规则的充塞于薄壁细胞中；纤维常成束存在，长梭形，直径约为40 μm，壁甚厚，木质化；导管多为网纹导管，较短；石细胞数量较多，呈多角形或类长方形，壁极厚，木质化，有时同木栓细胞相连，直径约为20～80 μm；菊糖多数，呈块状或扇形，其表面有放射状的纹理；油管碎片多见。

2.3 含量测定结果 8份吉林省不同产地的北苍术样品中所含苍术素的含量结果，见表2。

表2 不同产地苍术中苍术素含量测定结果

根据《中华人民共和国药典》[12]规定，苍术药材含苍术素不得少于0.3%。研究结果表明，吉林省敦化、靖宇及白山地区的苍术样品中苍术素含量小于0.30%，说明敦化、靖宇及白山3个产地本次提供的北苍术样品质量不合格，吉林省其他6个产地苍术药材质量合格，其中通化和集安种植的北苍术质量最好，苍术素含量分别为0.77%和0.80%。

3 讨论

随着人们对中药材关注度的提升，野生中药资源被不断破坏，为了使中药材资源能得以持续发展，人工栽培技术不可或缺[20]。目前，人工栽培的中药材质量参差不齐，临床药效稳定性差。为了使北苍术药材栽培品能发挥更好的药用价值，人们不断地了解北苍术药材本身的生长习性，寻找其适宜生长的环境。本试验采集吉林省内8个产地北苍术药材，依据2015年版《中华人民共和国药典》中关于苍术药材的鉴别方法，采用性状鉴别、显微鉴别、薄层鉴别和含量测定的方法对吉林省内8个不同产地的8份北苍术药材进行质量评价，对比分析不同产地北苍术药材质量的差异。结果表明，不同产地北苍术中苍术素的含量分别为0.24%（敦化）、0.35%（蛟河）、0.58%（柳河）、0.77%（通化）、0.80%（集安）、0.27%（靖宇）、0.45%（舒兰）、0.22%（白山），其中通化和集安地区的北苍术质量最好。通化、柳河、集安、蛟河、舒兰5个产地的北苍术药材的各项指标均符合《中华人民共和国药典》规定，而敦化、白山、靖宇3个产地的北苍术药材中苍术素的含量未达到药典要求，本次实验选取的通化、集安等5个产地的北苍术药材合格，敦化、靖宇等3个产地的北苍术药材不合格。

同时，试验还综合考查了8个不同产区的气候、降雨量等环境因素，发现通化、集安一带降雨量较小，温差变化不明显；白山一带降雨量大，白天有强光照射，晚上湿度很高，对比苍术喜阴凉干燥，怕高温高湿环境的生长习性，综合分析表明，北苍术生长发育及质量形成受到环境、气候等各方面因素的影响，导致北苍术中苍术素的含量有所不同。此外，影响北苍术质量不一的原因也可能是因为各地区人工种植区域、播种时间、种植方式等因素的影响。该试验的完成为今后吉林省内北苍术的种植和发展提供一定的理论基础，同时也为北苍术药材临床用药的选取提供了一定的依据。