分光光度法测定水中铅的含量

何春晓

(陇东学院化学化工学院，甘肃 庆阳 745000)

铅是一种自然界中分布广泛，能够蓄积的有毒重金属，不可降解，可在环境中长期存在[1-2]。过量铅的摄入对人类健康有严重的危害性，它主要通过对人体的神经系统和骨髓造血系统等造成损害，从而引起癌变、突变等危险[3-4]。我国《生活饮用水卫生标准》规定，生活饮用水中含铅量不能超过0.01mg/L。因此，建立一种准确快速测定水中铅含量的方法，是环境监测的一种必要。

目前，有关铅含量的测定方法较多，主要有火焰原子吸收法，石墨炉原子吸收法，原子荧光光谱法，电感耦合等离子体-原子发射法，流动注射分析法，极谱法，分光光度法等[5-11]。其中分光光度法因具有操作简单，快速，准确性高等优点在化学分析中被广泛应用。本文以二甲酚橙作为显色剂，邻菲啰啉作为掩蔽剂，采用了分光光度法，对自来水和窖水中的铅含量进行了测定。

1 材料与方法

1.1 材料与仪器

仪器：双光束紫外可见分光光度计(日本日立公司)，电子天平(北京赛多利斯天平有限公司)，PHS-3C精密pH计(上海精密科学仪器有限公司)，DHG-9075A型电热鼓风干燥箱(上海一恒科学仪器有限公司)。

材料：样品为实验室自来水和环县窖水；二甲基酚橙、硝酸铅、氢氧化钠、浓盐酸、浓硝酸、六次甲基四胺、邻菲啰啉均为分析纯；实验用水为二次蒸馏水。

试剂：铅储备液1g/L，铅标准工作液0.1g/L，二甲酚橙溶液2g/L，邻菲啰啉溶液1.5g/L，200g/L的六次甲基四胺缓冲溶液(pH值=6)，氢氧化钠溶液0.8g/L,HAc-NaAc缓冲溶液，K2HPO4-KH2PO4缓冲溶液。

1.2 实验原理

铅离子与二甲酚橙在一定条件下反应生成红色络合物，该物质在576nm波长处有吸收，据此建立了一种测定铅的新方法。

1.3 实验方法

准确移取一定量的铅标准工作液于50 mL比色管中，依次加入0.08mmol/L的二甲酚橙溶液、0.75mmol/L邻菲啰啉溶液以及0.04mol/L六次甲基四胺缓冲液(pH值=5.8)，加二次蒸馏水定容摇匀，室温下放置15min，在 576 nm 波长处 ，用1 cm比色皿，以试剂空白作参比测其吸光度。利用标准工作曲线计算水中铅的含量。

2 结果与讨论

2.1 最大吸收波长的确定

图1为铅离子与二甲酚橙反应生成的络合物的吸收曲线，由图可知该络合物在576nm处有最大吸收。根据最大吸收原则，实验中选用576nm作为测量波长。

图1 吸收曲线

2.2 缓冲溶液浓度和pH值的选择

实验中以六次甲基四胺作为缓冲溶液，考察了缓冲溶液浓度和酸度对络合物吸光度的影响，结果如图2、3所示。由图可知，缓冲体系的最佳浓度为0.04mol/L，最佳pH值为5.8。

图2 缓冲液浓度对吸光度的影响

图3 缓冲液pH值对吸光度的影响

2.3 显色剂浓度的选择

考察不同浓度的二甲酚橙溶液对吸光度的影响，其结果如图4所示。当二甲酚橙浓度为0.08mmol/L时吸光度最大，所以实验选用浓度为0.08mmol/L的二甲酚橙溶液。

图4 显色剂浓度对吸光度的影响

2.4 掩蔽剂浓度的选择

水中可能存在的干扰离子较多，如Fe2+、Cu2+、Mg2+等对测定均有干扰。因此实验中对掩蔽剂邻菲啰啉的浓度进行了优化，结果如图5所示。由图可知，溶液吸光度随着邻菲啰啉溶液浓度的增大而增大，当浓度为0.75mmol/L时吸光度达到最大，之后继续增大浓度吸光度反而降低。因此本实验选用浓度为0.75mmol/L的邻菲啰啉溶液。

图5 掩蔽剂浓度对吸光度的影响

2.5 显色时间的选择

实验发现，反应温度对吸光度的影响不大。因此，实验中选择室温(15℃～20℃)作为显色反应的温度。

图6反映了显色反应时间对吸光度的影响。由图可知，在室温下显色反应15min后吸光度达到最大且稳定，放置1h，吸光度基本不变。所以，实验中选用显色时间为15min。

图6 显色时间对吸光度的影响

2.6 共存离子的影响

测定2.5mg铅，当吸光度的相对误差在±5%范围内时，共存离子的允许量(以mg计)分别为:Na+(500)，Ca2+(62.5)，K+(62.5)，Mg2+(1000)，Ba2+(1000)，Zn2+(250)，Cu2+(50)，Fe2+(62.5)，Al2+(375)。生活用水中的共存离子允许量较大，体系的选择性较好。

2.7 标准工作曲线

在最佳条件下，按照实验方法改变铅离子浓度，以试剂空白作参比，测定溶液吸光度即得标准工作曲线。结果如图7所示。由图可知，铅含量在0～3.2mg·L-1范围内符合比尔定律，线性关系良好，线性回归方程为 A=0.2402c+0.0083(c为铅离子浓度，单位为mg·L-1)，R2=0.9964, 表观摩尔吸光系数ε=7.96×104L·cm-1·mol-1。

图7 标准工作曲线

2.8 样品测定

按照实验方法，对西峰自来水和环县窖水中铅含量进行了测定，结果测得西峰区自来水中铅含量为0.0078mg/L，环县窖水中铅含量为0.0094mg/L，均小于0.01 mg/L，符合标准。

3 结论

本课题确立了分光光度法测定水中铅含量的方法。实验中对反应条件进行了优化。结果表明，在0～3.2mg/L范围内，铅离子浓度与吸光度A呈良好的线性关系。采用本法对两种水样中铅含量进行了测定，均小于0.01mg/L符合标准。