伟晶岩型尾矿提纯制备高纯石英粉的工艺研究

张研研,张前程,张爱琳,周 璐,陈 祺,王 月

(1.渤海大学 新能源学院， 辽宁 锦州 121000； 2.太和区农业机械化学校， 辽宁 锦州 121000)

石英是自然界中最为常见、应用十分广泛的非金属矿物资源之一。目前，石英的应用已经不仅局限于对原料纯度要求不高的玻璃制品、建筑材料等传统领域，而是更多地被应用到高新技术领域，如光纤通讯电子材料、半导体用硅材料等，这些领域对石英的纯度要求很高[1-6]。

高纯度石英的来源一般是自然界的石英砂或硅石[7-8]。谢贞付等[8]对湖南某地煅烧石英砂矿样(纯度在99.97%以上)采用“浮选-酸浸”的工艺流程制备出了SiO2质量分数为99.993 6%、铁杂质质量分数为62.9×10-6的高纯石英砂。本研究发现:河北承德某低品位伟晶岩型钾长石砂矿经系列选矿工艺后，尾矿中SiO2含量很高，故对尾矿提纯制备高纯石英粉，以避免矿物资源浪费。本文采用“磨矿-强磁选-酸浸-煅烧-水淬-二次酸浸”的提纯工艺，制备出了SiO2质量分数达99.992 8%、铁杂质质量分数为9.6×10-6的高纯石英粉，这对资源综合利用有着一定的意义。

1 试验方法

1.1 矿石的物质组成

河北承德某低品位伟晶岩型钾长石砂矿，经磁选、浮选等选矿工艺后，得到钾长石精矿，发现其尾矿中SiO2质量分数高达97.52%，故对尾矿提纯制备高纯石英粉。矿石的主要化学成分如表1所示。

表1 石英尾矿主要化学成分

成分SiO2TFeCaOMgOAl2O3K2ONa2OTiO2P2O5烧失量质量分数/%97.520 00.251 80.246 70.141 50.075 30.076 30.054 40.000 40.002 51.630 7

1.2 提纯工艺的确定

对尾矿利用X射线衍射仪进行矿物组成分析，如图1所示，发现尾矿基石英砂中仍可检测到钾长石的存在，但因含量极少，利用浮选法脱除困难[9-10]，故选用化学方法，其提纯工艺如图2所示。

图1 尾矿基石英粉XRD

图2 尾矿基高纯石英粉提纯工艺

2 试验结果及分析

2.1 深度磨矿

尾矿中的石英砂主导粒度为为50～100 μm。石英微粒中包裹着杂质元素，通过磨矿使石英解离，杂质充分暴露。试验使用立式行星球磨机，采用玛瑙球为研磨介质进行干法磨矿。磨矿后对所得的石英粉体利用实验室标准筛400目(38 μm)进行湿法筛分。磨矿2.0 h可得石英粉体中-38 μm质量分数为82.50%，继续增加磨矿时间，其-38 μm含量增幅很小。

2.2 湿法强磁选

采用湿法强磁选工艺，去除石英粉中的磁性物质，并减少后续酸浸工艺的耗酸量。利用LGS-EX立式感应湿式强磁选机，通过调节激磁电流，使磁选试验在1.3 T(31.26 A)磁场强度下进行。对磁选后的石英粉体进行数码显微观察，其500倍下的数码显微照片如图3所示。从图3中可看出：石英粉体中鲜见染色杂质，即强磁选有效去除了石英粉中的磁性杂质。照片中成肉红色者为粒度约20 μm的微细粒钾长石，可利用酸法浸出进一步去除。

2.3 初次酸浸

第1次酸浸主要是为了进一步去除铁杂质。分别称取200 g石英尾矿，用去离子水水洗后加入相同浓度、不同种类的酸溶液，使酸液与石英粉的液固质量比为 6∶1，置于50 ℃水浴锅中酸浸6 h，搅拌浸出，所得结果如表2所示。从表2中可以看出：选用15%混合酸(盐酸和草酸1∶1)效果最佳。

图3 强磁选后的石英粉体数码显微照片

表2 不同种酸除铁的试验结果

2.4 煅烧及二次酸浸

将先前提纯得到的石英粉经过滤、盐酸酸洗、高纯水冲洗及干燥后，在箱式高温炉中煅烧2 h。对石英粉进行煅烧然后迅速放入冷却水中进行水淬，使石英基体与杂质交界处爆裂，这样杂质完全暴露，对其进行二次酸浸后，可进一步去除微细粒长石及其他杂质。图4为煅烧温度对石英砂中SiO2和杂质含量的影响。

由图4可看出：煅烧温度为750～900 ℃时，石英粉体中的SiO2含量增加明显，除磷杂质以外铁、钙、镁等杂质含量明显降低，而在煅烧温度从900 ℃升到1 050 ℃的过程中，SiO2及杂质含量变化较小。煅烧温度升到1 100 ℃时，除磷杂质以外的其他杂质含量明显减少。产生上述现象是因为石英晶型一般在900 ℃附近开始转变[11-12]，此时石英晶体体积发生膨胀，从而使杂质进一步暴露，有利于去除杂质。煅烧温度升至1 100 ℃时，此种重构式晶型转变完成，此时杂质去除效果最好，再升高温度已没有意义，故煅烧温度选择 1 100 ℃最佳。

图4 煅烧温度对SiO2和杂质含量的影响

将一定量的石英粉在1 100 ℃时煅烧2 h，经水淬后在50 ℃的恒温水浴锅中加入液固比为3∶1、浓度为10%的不同酸液，二次酸浸6 h。酸液种类对除杂效果的影响如表3所示。

由表3可明显看出，按1∶9配成的10%的氢氟酸和盐酸混合酸溶液对石英粉体的除杂效果最好，此时SiO2质量分数为99.9928%，铁杂质质量分数为9.6×10-6,其他杂质含量也降低明显，已达到高纯石英粉的要求。

表3 不同酸液的除杂效果

3 结束语

高纯石英粉是一种比较重要的非金属矿资源，用途非常广泛。本文针对河北承德某低品位伟晶岩型钾长石矿物提纯后的石英尾矿，采用“磨矿-强磁选-酸浸-煅烧-水淬-二次酸浸”的提纯工艺，制备出了SiO2质量分数为99.992 8%、铁杂质质量分数为9.6×10-6、Al杂质质量分数为4.1×10-6的高纯石英粉，这对资源综合利用和避免尾矿资源的浪费有着一定的意义。