ICP-OES法测定橡胶复合催化剂中钕、铝含量

2018-10-12

分析仪器 2018年5期

(新疆天利石化控股有限公司分析检测中心独山子 833699)

1 引言

异戊二烯橡胶装置聚合反应用复合催化剂，是钕系催化剂和铝系催化剂复配后的复合稀土催化剂，催化剂中钕、铝含量是指导聚合反应原料配方、调解反应参数的关键参数，须准确定量。文中采用的ICP-OES法具有准确可靠，重复性高，多元素测定等优点。可稳定准确地对催化剂中钕、铝进行测定，以满足生产需求。

2 实验部分

2.1 样品

样品为新疆天利实业总公司异戊二烯橡胶装置聚合反应用复合催化剂。取样前须参照专利商说明了解安全注意事项。取样瓶冲氮气，现场管线连续流动取样，样品取回后立即进行制备。

2.2 试剂及标准溶液

实验用水为去离子水经高纯水仪纯化，电导率<0.5μs/cm；盐酸，正己烷均为优级纯；氩气，纯度>99.99%。

标准溶液为国家有色金属及电子材料分析测试中心生产的钕、铝，含量均为1000μg/mL。钕、铝混合标准溶液配制：准确移取钕1000μg/mL标准溶液2mL、4mL、6mL、8mL、10mL于100mL容量瓶中，准确移取铝1000μg/mL标准溶液5mL、10mL、15mL、20mL、30mL于于同一容量瓶中，由低到高依次对应浓度，分别加入5mL盐酸，用去离子水定容，摇匀，此混合溶液浓度为含钕20ug/铝50μg/mL、钕40ug/铝100μg/mL、钕60ug/铝150μg/mL、钕80ug/铝200μg/mL、钕100ug/铝300μg/mL。

2.3 仪器和工作条件

电感耦合等离子体原子发射光谱仪：Thermo ICAP 6300，为美国热电公司生产。

工作条件：ICP光源射频发生器：发射功率1150W；蠕动泵加同心雾化器：辅助气流0.5L/min，雾化气流量0.7L/min，蠕动泵速50rpm；检测器：温度-46℃，光室温度38℃±0.2℃，观察高度16mm；载气：压力0.6Mpa，必须驱气两小时以上才能进行分析，待机时氩气压力保持在0.1～0.2Mpa；分析谱线：钕为406.109nm；铝为309.271nm。

自动萃取仪器(包括萃取瓶及泵等)，至少要能够满足2个样品和1个空白的同时萃取。

2.4 试样制备[1]

样品摇匀，称取10±2g样品(精确至0.0001g)，加入至150mL三角具塞烧瓶内，加入10mL正己烷，10mL高纯水，再加5mL盐酸摇匀。将处理后样品转入150mL分液漏斗中。用10mL正己烷和10mL水分别清洗三角具塞烧瓶，重复此操作共3次，共计使用30mL正己烷和30mL水，清洗后的溶剂均倒入分液漏斗中，萃取10min，将下层水相放到1000mL容量瓶中。再用30mL高纯水和1mL浓盐酸清洗三角具塞烧瓶，清洗后的溶剂均倒入分液漏斗(油相)中，萃取10min，将下层水相放到1000mL容量瓶中，重复此操作共2次。高纯水定容1000mL容量瓶，摇匀待测。以水代替样品，按与试样制备相同的步骤进行空白试样的制备。

2.5 标准样品配置

使用标准溶液(1.2)逐级稀释，配制单元素标液(也可配制混合标液)，具体见表1。

表1 标准样品 μg/mL

2.6 结果结算

按下式计算元素的质量分数(%)

式中a为校准曲线上元素的质量浓度，μg/mL；m为样品质量，g；V为稀释体积，mL。

3 结果与讨论

3.1 分析谱线的选择[2]

分析谱线的选择原则一般是选择干扰少，灵敏度高的谱线；同时应考虑分析对象：对于微量元素的分析，采用灵敏线，而对于高含量元素的分析，可采用弱线。因催化剂样品中元素含量是常量，应选择干扰小，稳定性好，灵敏度低的谱线。使用多条灵敏谱线扫描对比测试样品，本法选择406.109nm测定钕元素、选择309.271nm测定铝元素。

3.2 射频功率的影响[3]

以1.5表1中4#标样在不同射频功率下对钕、铝进行扫描，发现功率为1150W时强度适中，信背比最高，因此本法选择射频功率为1150W。

3.3 样品制备讨论及小试样品回收率

样品含有正己烷溶剂较易挥发，钕元素较活泼，见空气即发生剧烈反应，样品底部还有常温下析出的不溶物，因此将钕,铝完全萃取不易做到。通过完全模拟工艺催化剂制备过程，使用工厂三剂在实验室内小试，准确配制钕、铝样品，通过不断改变萃取时间、萃取溶剂用量和萃取次数等等参数，最后得出按1.4步骤进行样品制备所得结果回收率最高，且样品取回后须立即进行样品配制，否则随着放置时间，样品中钕结果逐渐降低。本法配制样品回收率如下表2。