高效液相色谱法测定50 g/L氟虫脲可分散液剂

杨旭日，贺孝啸，吴燕芳，郑舟

（1.浙江禾田化工有限公司，浙江 杭州 310023；2.浙江省化工研究院有限公司，浙江 杭州 310023）

0 前言

氟虫脲（Flufenoxuron），又名卡死克、氟芬隆，化学名称为1-[4-（2-氯-2,2,2-三氟-对甲苯氧基）-2-氟苯基]-3-（2,6-二氟苯甲酰）脲，是苯甲酰基脲类 BPUs（Benzoylphenyl Ureas）几丁质合成抑制剂，通过干扰几丁质合成而杀死害虫，对哺乳动物、鸟和鱼类毒性低，对抗性害虫也有效，对果树、葡萄、柑桔、棉花、玉米、大豆和蔬菜等具有优异的保护作用[1]，目前的主要剂型为乳油、悬浮剂[2]及可分散液剂[3]。氟虫脲原药及残留的分析方法主要是液相色谱法[4]和液相色谱-串联质谱法，氟虫脲的可分散液剂的分析方法还未见报道。本文建立了50 g/L氟虫脲可分散液剂的高效液相色谱分析方法，组分与杂质分离情况好,方法准确且重复性好。

1 试验部分

1.1 方法提要

用甲醇将样品溶解后，以8∶2（V/V）的甲醇水为流动相，使用Agilent ZORBAX Eclipse XDBCl8反相色谱柱，在紫外检测器254 nm下，对试样中的氟虫脲进行分离和测定。

1.2 试剂

甲醇：HPLC级（百灵威）；

水：纯净水（娃哈哈）；

氟虫脲标样： 97.5%（Dr.Ehrenstorfer）。

1.3 仪器

液相色谱仪：安捷伦1200（配有VWD可变波长检测器）；

色谱工作站：Agilent Chemstation；

色谱柱：Agilent ZORBAX Eclipse XDB－Cl8（5 μm，150×4.6 mm i.d）；

微量进样器：50 μL；超声波清洗器。

1.4 色谱条件

流动相：甲醇/水=80：20（V/V）；

流速：1.0 mL/min；

柱温：35℃；

检测波长：254 nm；

进样体积：20 μL；

保留时间：约8.8 min。

典型的氟虫脲标样和氟虫脲试样色谱图见图 1、图 2。

图1 氟虫脲标样液相色谱图

图2 50 g/L氟虫脲DC液相色谱图

1.5 测定步骤

1.5.1 标样溶液的制备

称取0.04 g左右（准确至0.00001 g）含量为97.5%氟虫脲标准样品，用少量四氢呋喃溶解并用甲醇定容至100 mL，摇匀。移取5 mL于50 mL的容量瓶中，用流动相定容至刻度，摇匀待用。

1.5.2 试样溶液的制备

称取一定质量 （与标样浓度相当）的50 g/L氟虫脲可分散液剂样品（准确至0.00001 g），用少量四氢呋喃溶解并用甲醇定容至100 mL，摇匀。移取5 mL于50 mL的容量瓶中，用流动相定容至刻度，摇匀，过0.45 μm滤膜待用。

2 实验结果与讨论

2.1 线性关系试验

准确称取6个均匀分布在0.02～0.12 g范围内的氟虫脲标样，按1.4的色谱条件分别进样，测定峰面积，每个标样进样2～3针取平均值。以标样浓度为横坐标，以峰面积为纵坐标绘制标准曲线，结果见表1，氟虫脲的线性相关系数（R2）大于0.999，氟虫脲的标准曲线见图3。

表1 氟虫脲线性相关实验相关系数和回归方程

图3 50 g/L氟虫脲可分散液剂浓度与峰面积曲线

2.2 精密度试验

选取一个氟虫脲可分散液剂样品准确称取7份，按照1.4的色谱条件测定含量，测得50 g/L氟虫脲可分散液剂的质量分数并计算其精密度，测定数据见表2，表明仪器精密度良好。

2.3 准确度试验

在已知含量的50 g/L氟虫脲可分散液剂样品中，加入一定量的氟虫脲标准品，在相同色谱操作条件下，测定含量，计算标准品的回收率，结果见表3。结果表明本方法的回收率在99.72%～100.51%范围内，回收率较好。

表2 氟虫脲可分散液剂的精密度数据

表3 50g/L氟虫脲可分散液剂加标回收率实验结果

4 结论

本研究建立了反相高效液相色谱测定50 g/L氟虫脲可分散液剂样品的方法，试验表明本方法简便快捷，灵敏度高，重现性好，用于50 g/L氟虫脲可分散液剂样品的定量，结果令人满意。